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55439775

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救!!
本人先做一物质:间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水,溶于有机溶剂。不知道极性大小,怎么判断?
2.目前用甲醇:水=1:1     
     2min出峰,不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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55439775

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-25 12:51:20:
首先肯定能测出来,其次2min肯定不是你要的东西,既然微溶于水,估计甲醇中溶解度也不会太大,楼主做得15min可能峰还没出来呢,先把比例用95:5试试,不行再试试其他的流动相吧

谢谢。我觉得应该是。
因为有这么两点1.我拿的是工业纯的,90%以上,此外当时说这里面东西可能纯在邻位的同分异构。所以更具峰行有一个小峰,这点符合了。2.其次是液相这个峰的紫外全波段图。和我直接做紫外扫的完全一样。所以说我觉得应该对。
不知分析对不
13楼2011-03-25 14:19:26
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platto

木虫 (著名写手)


55439775(金币+5): 2011-03-23 14:15:39
理论上应该可以检测,不过可能甲醇的比例要稍微大一点,比如60%~80%间试试看,另外,在目前的条件下,2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
3楼2011-03-23 11:32:06
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zh_ken

金虫 (小有名气)


55439775(金币+1): 2011-03-23 14:16:01
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:16:09
先溶解做个UV看看,,选择波长,如果你是DAD,,那就不用了,,,调整流动相比例,PH值,,2MIN出峰太早了,,应该可以测的。。加油,,楼主
4楼2011-03-23 11:44:19
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


55439775(金币+4): 2011-03-23 14:12:51
1,液相当然能检测
2,要作对照,或者调流动相比例,(不知道最好采用梯度条件)
3,改变流动相条件
5楼2011-03-23 12:35:43
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