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55439775

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救!!
本人先做一物质:间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水,溶于有机溶剂。不知道极性大小,怎么判断?
2.目前用甲醇:水=1:1     
     2min出峰,不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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55439775(金币+5): 2011-03-27 10:49:02
55439775(金币+5): 2011-03-28 08:36:36
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:28:13:
可能前面说的有点乱了,你没弄明白
是这样的:
我做的是苯二腈,微溶于水。我同学有很多做硝基苯,是难溶于水。
按前面大虾们说,根据此判断我的极性应该大于水。对吗?
然后,我同学他们做硝基苯都是5min出 ...

极性大于水??不可能,这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题,也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长,可以通过紫外扫描出该物质的最大吸收波长,以该波长作HPLC分析波长。
峰型,既然用了反相柱,那么可以通过流动相改用缓冲盐、控制柱温、调节流动相pH、加三乙胺(磷酸)等改善峰型。具体分析条件如果改变,要自己摸索了。
24楼2011-03-27 08:46:10
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platto

木虫 (著名写手)


55439775(金币+5): 2011-03-23 14:15:39
理论上应该可以检测,不过可能甲醇的比例要稍微大一点,比如60%~80%间试试看,另外,在目前的条件下,2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
3楼2011-03-23 11:32:06
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zh_ken

金虫 (小有名气)


55439775(金币+1): 2011-03-23 14:16:01
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:16:09
先溶解做个UV看看,,选择波长,如果你是DAD,,那就不用了,,,调整流动相比例,PH值,,2MIN出峰太早了,,应该可以测的。。加油,,楼主
4楼2011-03-23 11:44:19
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


55439775(金币+4): 2011-03-23 14:12:51
1,液相当然能检测
2,要作对照,或者调流动相比例,(不知道最好采用梯度条件)
3,改变流动相条件
5楼2011-03-23 12:35:43
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