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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一物质液相色谱检测问题
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55439775

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救！！
本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1     
     2min出峰，不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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1楼2011-03-23 09:36:25
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
20min，液相时间还是不够长吧，你的反相色谱小极性的东西就是出来的晚。用纯有机相或者70：30有机相：醋酸水溶液，运行30min梯度至纯有机相100%，然后保持5分钟看看，吸收波长既然是DAD,不能多设几个吗，你觉得是205，那就设205,235,265,280几个波长同时采集下信号看看。
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44楼2011-03-29 16:28:31
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platto

木虫 (著名写手)
55439775(金币+5): 2011-03-23 14:15:39
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
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3楼2011-03-23 11:32:06
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zh_ken

金虫 (小有名气)
55439775(金币+1): 2011-03-23 14:16:01
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:16:09
先溶解做个UV看看，，选择波长，如果你是DAD，，那就不用了，，，调整流动相比例，PH值，，2MIN出峰太早了，，应该可以测的。。加油，，楼主
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4楼2011-03-23 11:44:19
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:12:51
1，液相当然能检测
2，要作对照，或者调流动相比例，（不知道最好采用梯度条件）
3，改变流动相条件
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5楼2011-03-23 12:35:43
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