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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品有关物质（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的测定
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】样品有关物质（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的测定已有15人参与

在做原料药质量研究时，有关物质项需对合成工艺中用到的哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯进行检测。但它们的紫外吸收都很低，用液相法测不出来；用气相测哌啶检测限高于限度，应该怎样测？而用气相测乙酰乙酸甲酯峰形不好，前伸的很厉害，调节柱温、流速依然很差，而且检测限也高于限度（用的是FID检测器，DB-624大口径毛细管色谱柱）；样品不溶于水，用DMSO做的溶剂，乙酰乙酸甲酯与DMSO沸点靠近不容易分开。大家对这几个样品有接触过的都是用的什么方法？
还有大家对哌啶乙酸盐了解吗？它的性质、毒性怎么样？对它的检测有没有什么建议？问题很多啊！谢谢!
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1楼2010-11-03 13:35:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sdwh2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lfycdymax at 2010-11-05 10:22:34:
峰形差对吧，你有没有试着把GC能清洗的都洗一遍，能换的都换一遍……保证效果显著……

谢谢回复！应该不是色谱仪的问题，因为我用了两台仪器，其中一台仪器用的时间并不长，现在0.1%浓度的乙酰乙酸甲酯溶液已经能出峰了，峰形还可以，乙酰乙酸甲酯的问题算解决了！
接下来是解决哌啶0.1%（0.1mg/ml）浓度的溶液检不出哌啶峰的问题了，欢迎对哌啶有了解和研究的前辈们指导，谢谢！！
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4楼2010-11-06 08:39:52
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huangq816

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
之前也碰到过乙酰乙酸甲酯主峰开叉的问题，把能清洗的部件都清洗了，结果最后是换了台仪器进行测试。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
12楼2013-02-05 09:30:47
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这三个物质应该要用三个方法去做。乙酰乙酸甲酯有互变异构体，峰型怕很难做好，看看能不能在某种条件下以一种异构体存在，或者色谱条件把两个异构体不分离；哌啶选好柱子是一方面，样品前处理也很重要；乙酸比较简单，液相气相都可以做。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-09-22 15:42:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二氯甲烷作溶剂较好。柱子用做碱性化合物色谱柱，如PEG-20M。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
20楼2016-01-13 11:30:26
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普通回帖

sdwh2010

新虫 (初入文坛)
乙酰乙酸甲酯用DM-5(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷)的柱子比用DB-624（6%氰丙基苯基）的柱子峰形稍好，但主峰都有分叉，有资料说是因为结构中含有烯酮式结构互变，是这样吗？这样应该怎样测样品中含有多少的乙酰乙酸甲酯呢？
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2楼2010-11-05 10:06:27
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lfycdymax

铁杆木虫 (著名写手)

尚
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-11-05 15:54:32
峰形差对吧，你有没有试着把GC能清洗的都洗一遍，能换的都换一遍……保证效果显著……
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突然好想你……
3楼2010-11-05 10:22:34
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)
测哌啶用三氯甲烷做溶剂，为什么重复性、线性都不好？
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5楼2010-11-08 14:05:40
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xuewujx

木虫 (著名写手)
★
happy169(金币+1):请继续关注楼主 2010-11-13 09:27:29
有用衍生做的
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6楼2010-11-10 13:36:00
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
乙酰乙酸乙酯如果与DMSO不好分
试试用N-甲基吡咯烷酮做溶剂
偶也经常做各种溶剂的溶残
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7楼2010-11-10 14:57:10
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
happy169(金币+2):感谢参与 2010-11-13 09:27:38
有时候做8 种溶剂的分离
一般做药物最终溶剂残留
有标准限量规定的
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8楼2010-11-10 14:59:52
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xuewujx at 2010-11-10 13:36:00:
有用衍生做的

什么意思？能不能具体点说，谢谢！！
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9楼2010-11-11 08:31:57
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2010-11-10 14:57:10:
乙酰乙酸乙酯如果与DMSO不好分
试试用N-甲基吡咯烷酮做溶剂
偶也经常做各种溶剂的溶残

我现在用三氯甲烷做的溶剂，感觉还不错！可是哌啶和乙酰乙酸甲酯放在一起感觉好像能起反应，乙酰乙酸甲酯的峰形变得很厉害，两者应该不能同时测定!
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10楼2010-11-11 08:34:29
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