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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品有关物质（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的测定
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quanquan9628

银虫 (初入文坛)
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1954383楼: Originally posted by sdwh2010 at 2010-11-11 08:34:29
我现在用三氯甲烷做的溶剂，感觉还不错！可是哌啶和乙酰乙酸甲酯放在一起感觉好像能起反应，乙酰乙酸甲酯的峰形变得很厉害，两者应该不能同时测定!...

您好！我现在也在做乙酰乙酸甲酯的条件摸索，用三氯甲烷溶解后发现三氯甲烷峰面积增大，乙酰乙酸甲酯没出峰，怀疑是主峰包进三氯峰中了，试了好几个条件都是这样子，我用的是1701的柱子，请问您用的是什么柱子啊？
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11楼2013-01-10 11:35:18
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huangq816

金虫 (正式写手)
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之前也碰到过乙酰乙酸甲酯主峰开叉的问题，把能清洗的部件都清洗了，结果最后是换了台仪器进行测试。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
12楼2013-02-05 09:30:47
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yangli1579

木虫 (小有名气)
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我现在用三氯甲烷做的溶剂，感觉还不错！可是哌啶和乙酰乙酸甲酯放在一起感觉好像能起反应，乙酰乙酸甲酯的峰形变得很厉害，两者应该不能同时测定!

为什么选择三氯甲烷做溶剂呢？用三氯甲烷分开测定二者可行吗？
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脚踏实地做人，认认真真做事。
13楼2013-03-25 15:48:24
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03141205

新虫 (初入文坛)
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请问，哌啶的限度是多少啊？
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14楼2014-08-27 19:43:54
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默默无文

铁虫 (小有名气)
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同问，哌啶的限度是多少啊？
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15楼2014-08-28 10:36:41
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韩晓1985

新虫 (初入文坛)
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请问，哌啶的限度是多少啊？
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16楼2014-09-22 13:41:35
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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这三个物质应该要用三个方法去做。乙酰乙酸甲酯有互变异构体，峰型怕很难做好，看看能不能在某种条件下以一种异构体存在，或者色谱条件把两个异构体不分离；哌啶选好柱子是一方面，样品前处理也很重要；乙酸比较简单，液相气相都可以做。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-09-22 15:42:14
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怡神小伟

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by sdwh2010 at 2010-11-06 08:39:52
谢谢回复！应该不是色谱仪的问题，因为我用了两台仪器，其中一台仪器用的时间并不长，现在0.1%浓度的乙酰乙酸甲酯溶液已经能出峰了，峰形还可以，乙酰乙酸甲酯的问题算解决了！
接下来是解决哌啶0.1%（0.1mg/ml） ...

乙酰乙酸甲酯的具体方法是？
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多看多学
18楼2015-09-23 10:11:00
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小葵262

金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by kf1009 at 2014-09-22 15:42:14
这三个物质应该要用三个方法去做。乙酰乙酸甲酯有互变异构体，峰型怕很难做好，看看能不能在某种条件下以一种异构体存在，或者色谱条件把两个异构体不分离；哌啶选好柱子是一方面，样品前处理也很重要；乙酸比较简单 ...

哌啶用什么色谱柱来测比较好？溶剂用二氯甲烷可以吗？
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19楼2016-01-13 10:08:32
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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二氯甲烷作溶剂较好。柱子用做碱性化合物色谱柱，如PEG-20M。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
20楼2016-01-13 11:30:26
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