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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？
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margersy113

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？ 已有2人参与

各位，小弟有一问题想请教：

    年前用大环抗生素的手性柱分离一个带氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文献上的报道去做，流动相为
甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5针标准品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分离度都非常好，年后继续做，一样的条件一样的化合物，可是死活不出峰，想来想去，找到色谱柱的说明书，发现允许的PH使用范围是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流动相测了一下PH值，11左右，天哪。接下来用甲醇冲了一整夜，用说明书上,推荐的再生色谱柱的流动相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50冲了3-4h，结果还是不出峰，接下来用水：甲醇=90:10去冲。今天想看看有没有效果，可是不敢再用那个PH=11的甲醇乙腈 TEA流动相了，就用另一篇文献上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流动相PH=7.3左右）去走样，发现跟文献上报道的一样在 10min左右有两个峰，不过峰面积十分十分小（只有0.003左右的信号，年前正常信号在0.13左右），很郁闷啊~~~~

      
有几个问题：
（1）为什么会出现不出峰或者出峰非常非常低的情况啊？
（2）接下来如何去处理色谱柱？用什么流动相去恢复？
（3）问过一些老师，分析色谱柱可能被碱性太强的TEA给覆盖了活性点，应该在酸性环境下去恢复。

    我想听听各位专家的意见，帮帮忙~~~~~~~~
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1楼 2011-03-16 11:11:26
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sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师
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奋斗中
2楼2011-03-16 13:06:48
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-16 13:06:48:
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师

谢谢，不过一根柱子1w多，哎……不会就这么给整坏了吧，郁闷哪
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3楼2011-03-16 17:26:23
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sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决
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奋斗中
4楼2011-03-17 08:59:30
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margersy113

新虫 (正式写手)
怎么没人帮忙呢？难道没人做过？？
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5楼2011-03-17 17:19:05
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-17 08:59:30:
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决

用0.1%乙酸冲过后，发现有信号了，不过很弱~~~~请教大家！！
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6楼2011-03-19 15:11:41
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