应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 924  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

margersy113

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？ 已有2人参与

各位，小弟有一问题想请教：

    年前用大环抗生素的手性柱分离一个带氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文献上的报道去做，流动相为
甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5针标准品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分离度都非常好，年后继续做，一样的条件一样的化合物，可是死活不出峰，想来想去，找到色谱柱的说明书，发现允许的PH使用范围是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流动相测了一下PH值，11左右，天哪。接下来用甲醇冲了一整夜，用说明书上,推荐的再生色谱柱的流动相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50冲了3-4h，结果还是不出峰，接下来用水：甲醇=90:10去冲。今天想看看有没有效果，可是不敢再用那个PH=11的甲醇乙腈 TEA流动相了，就用另一篇文献上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流动相PH=7.3左右）去走样，发现跟文献上报道的一样在 10min左右有两个峰，不过峰面积十分十分小（只有0.003左右的信号，年前正常信号在0.13左右），很郁闷啊~~~~

      
有几个问题：
（1）为什么会出现不出峰或者出峰非常非常低的情况啊？
（2）接下来如何去处理色谱柱？用什么流动相去恢复？
（3）问过一些老师，分析色谱柱可能被碱性太强的TEA给覆盖了活性点，应该在酸性环境下去恢复。

    我想听听各位专家的意见，帮帮忙~~~~~~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-03-16 11:11:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗中
2楼2011-03-16 13:06:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-16 13:06:48:
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师

谢谢，不过一根柱子1w多，哎……不会就这么给整坏了吧，郁闷哪
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-16 17:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗中
4楼2011-03-17 08:59:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
怎么没人帮忙呢？难道没人做过？？
赞一下 回复此楼
5楼2011-03-17 17:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-17 08:59:30:
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决

用0.1%乙酸冲过后，发现有信号了，不过很弱~~~~请教大家！！
赞一下 回复此楼
6楼2011-03-19 15:11:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 margersy113 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +10 多多爱吃汉堡 2026-04-04 10/500 2026-04-06 22:57 by chenzhimin
[考研] 304求调剂（085602，过四级，一志愿985） +16 化工人999 2026-04-04 16/800 2026-04-06 22:55 by chenzhimin
[考研] 求调剂 +5 小沢 2026-04-03 5/250 2026-04-06 22:45 by 875465
[考研] 288求调剂 +9 没有答案_ 2026-04-05 9/450 2026-04-06 22:45 by chenzhimin
[考研] 生物学调剂 可调剂到生物与医药 +3 李政莹 2026-04-06 3/150 2026-04-06 19:02 by macy2011
[考研] 材料专硕322分 +10 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-04 10/500 2026-04-05 21:22 by 学员8dgXkO
[考研] 工科277分求调剂材料 +8 上了上了上哦 2026-04-05 9/450 2026-04-05 13:05 by wwytracy
[考研] 材料与化工306分找调剂 +12 沧海轻舟e 2026-04-03 13/650 2026-04-04 23:45 by lqwchd
[考研] 本科211 分数293请求调剂 +4 莲菜就是藕吧 2026-04-01 4/200 2026-04-04 22:32 by hemengdong
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 278求调剂 +6 Yy7400 2026-04-03 6/300 2026-04-04 09:53 by zhangdingwa
[考研] 求调剂，一志愿南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-04-03 10/500 2026-04-04 09:01 by T可可西里T
[考研] 311求调剂 +11 勇敢的小吴 2026-04-02 11/550 2026-04-03 21:46 by qlm5820
[考研] 调剂 +5 asdasdassda 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:27 by 岸上的一条鱼
[考研] 335求调剂 +7 沈清璃 2026-04-03 7/350 2026-04-03 18:55 by lijunpoly
[考研] 08工科275分求调剂 +14 AaAa7420 2026-03-31 14/700 2026-04-03 11:13 by cocolv
[考研] 279求调剂 +6 qazplm0852 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:03 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂推荐 +3 南山南@ 2026-04-01 3/150 2026-04-02 12:09 by xiaoranmu
[考研] 一志愿346上海大学生物学 +3 上海大学346调剂 2026-04-01 3/150 2026-04-02 08:36 by w虫虫123
[考研] 311求调剂 +10 李芷新1 2026-03-31 10/500 2026-04-01 14:38 by chenqifeng666
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭