应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？
61/1返回列表
查看: 887  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

margersy113

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品物质测定出峰问题，怎么办？？ 已有2人参与

各位，小弟有一问题想请教：

    年前用大环抗生素的手性柱分离一个带氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文献上的报道去做，流动相为
甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5针标准品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分离度都非常好，年后继续做，一样的条件一样的化合物，可是死活不出峰，想来想去，找到色谱柱的说明书，发现允许的PH使用范围是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流动相测了一下PH值，11左右，天哪。接下来用甲醇冲了一整夜，用说明书上,推荐的再生色谱柱的流动相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50冲了3-4h，结果还是不出峰，接下来用水：甲醇=90:10去冲。今天想看看有没有效果，可是不敢再用那个PH=11的甲醇乙腈 TEA流动相了，就用另一篇文献上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流动相PH=7.3左右）去走样，发现跟文献上报道的一样在 10min左右有两个峰，不过峰面积十分十分小（只有0.003左右的信号，年前正常信号在0.13左右），很郁闷啊~~~~

      
有几个问题：
（1）为什么会出现不出峰或者出峰非常非常低的情况啊？
（2）接下来如何去处理色谱柱？用什么流动相去恢复？
（3）问过一些老师，分析色谱柱可能被碱性太强的TEA给覆盖了活性点，应该在酸性环境下去恢复。

    我想听听各位专家的意见，帮帮忙~~~~~~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-03-16 11:11:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗中
2楼2011-03-16 13:06:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-16 13:06:48:
年前你做完实验柱子是经过处理后保存，还是直接实验完就没经过处理？柱子有可能还没恢复好，所以你年后即使改变条件测得的响应值还是很低。建议问问工程师

谢谢，不过一根柱子1w多，哎……不会就这么给整坏了吧，郁闷哪
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-16 17:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗中
4楼2011-03-17 08:59:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
怎么没人帮忙呢？难道没人做过？？
赞一下 回复此楼
5楼2011-03-17 17:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-17 08:59:30:
祝你好运吧，希望是样品自身的问题，那还可以再解决

用0.1%乙酸冲过后，发现有信号了，不过很弱~~~~请教大家！！
赞一下 回复此楼
6楼2011-03-19 15:11:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 margersy113 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 268求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-14 6/300 2026-03-14 22:20 by 运气yunqi
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 331求调剂（0703有机化学 +5 ZY-05 2026-03-13 6/300 2026-03-14 10:51 by Jy?
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 材料工程,326分，求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 工科，求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 302求调剂 +6 负心者当诛 2026-03-11 6/300 2026-03-13 16:11 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +3 S.H1 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:15 by JourneyLucky
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭