| 查看: 1756 | 回复: 4 | ||
[求助]
干燥失重及样品进样前的溶剂问题
|
|
大家好，有两个问题想向各位请教。 （1）我在做一个新药的原料药，干燥失重测定的时候，发现105度后，样品的有关物质有所增加，这种情况是不是说不能用此温度呢？那该如何是好？而且能不能用水分仪直接测定呢，什么时候用水分仪什么时候必须测干燥失重啊？ （2）我的样品在液相分析进样之前，试过几种不同的溶剂溶解，有一个杂峰A，乙腈溶解时在0.05％左右，乙腈－水不同比例溶液溶解时此峰骤然增加，若甲醇溶解此峰也在0.05％左右，甲醇－水溶液溶解则消失。这种情况下，我该如何选择呢？我的流动相是乙腈和缓冲盐。 麻烦各位了，在下不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
晴川万里新书
已经有4人回复
-
在线求助，急！！！请问哪里可以做磁性纳米材料的高分辨透射电镜的测试表征呀？
已经有5人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有144人回复
-
福州大学李兴淑教授课题组急招博士研究生
已经有9人回复
-
Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Small Interfering RNAs
已经有1人回复
-
NSCLC脑转移肿瘤模型
已经有0人回复
-
CHP-134这个细胞系哪里有？
已经有0人回复
-
加巴喷丁胶囊激素6月超限杂质结构
已经有4人回复
-
中药检测种决明子、枳实、水蛭、茯苓品种检测问题交流
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有关溶剂残留的问题，大侠们请进
已经有4人回复
- 干燥失重炽灼残渣要达到恒重，分别最少用多少时间？
已经有10人回复
- 关于不溶样品的卡尔费休水分测定
已经有8人回复
- 恒温减压干燥失重
已经有12人回复
- 原辅料干燥失重和过筛问题
已经有9人回复
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 干燥失重急急急
已经有22人回复
- 【求助】求助ICP用有机溶剂处理样品,如何进样操作?
已经有7人回复
- 【求助】干燥失重
已经有30人回复
- 【交流】干燥失重前后含量测定相差很大
已经有11人回复
- 【求助】求助：标准方法测干燥失重问题？
已经有7人回复
- 【求助】旋光度与干燥失重问题
已经有5人回复
- 【求助】关于干燥失重检查
已经有43人回复
- 【讨论】对照品含量问题
已经有8人回复
- 有机溶剂作为进样的样品溶剂可以吗
已经有24人回复
lichunming106
木虫 (正式写手)
- 应助: 20 (小学生)
- 金币: 3553.8
- 帖子: 574
- 在线: 91.3小时
- 虫号: 676118
- 注册: 2008-12-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2011-10-31 15:23:51
liangjinhuan
金虫 (小有名气)
- 应助: 18 (小学生)
- 金币: 1326.3
- 红花: 2
- 帖子: 145
- 在线: 22.1小时
- 虫号: 514981
- 注册: 2008-02-29
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-01 16:34:40
yangxun(金币+1): 谢谢啊 2011-11-07 08:45:19
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-01 16:34:40
yangxun(金币+1): 谢谢啊 2011-11-07 08:45:19
|
1.如果确实105℃干燥，有关物质增加，建议改成真空减压干燥。一般干燥失重是在药品稳定的条件下进行的。至于什么时候测水分，什么时候测干燥失重，这个我也不太清楚，有知道的虫子来补充下。测水分的时候，含结晶水测的会更好一点。 2.首先要确认不是溶剂中引入的杂质峰。例如进空白溶剂。如果不是溶剂峰的话，就要考虑你的样品在乙腈中得稳定性或者PH对你样品的稳定性。考虑是否流动相有机相换成甲醇会好些。这些只是基于你提供的信息的初步分析。具体的还要看你试验的操作和结果。 |
3楼2011-10-31 15:52:34
030070316
金虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 2094.3
- 散金: 34
- 帖子: 226
- 在线: 100.3小时
- 虫号: 580466
- 注册: 2008-07-11
- 专业: 分子与生化
4楼2011-11-01 15:19:35
5楼2011-11-03 16:34:35
40