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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：标准方法测干燥失重问题？
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hyw166_07

[交流] 【求助】求助：标准方法测干燥失重问题？ 已有5人参与

有1个冻干产品注射用盐酸丁卡因，部颁标准方法测干燥失重，2010版药典改为费休氏法测水分，我们对比两种方法结果，差异很大，干燥失重2%的同批产品，费休氏法测结果都在1%以内，不知什么原因。

    这个品种没添加任何辅料，我们测原料药的干燥失重都是1%以内，证明应该不是原料自身有挥发物造成的。 是不是检验方法本身造成的？105℃干燥6小时至恒重，冻干品太轻抛，烘箱中被吹走一些？但不可能那么巧，重复测试多次，损失量都一模一样？
请问站内高手，对此有无研究和经验，不吝赐教，谢谢！
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1楼 2010-07-17 11:08:25
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
残留溶剂/挥发物？干燥失重烘箱不要风吹
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2楼2010-07-17 12:03:34
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山间小路

木虫 (小有名气)

坐前排
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
干燥失重用的是电热鼓风干燥箱吗，用真空干燥行吗，这样不会吹走药品。个人觉得卡尔费休法测得要准一些。是不是原料药中有有机溶剂残留什么的，卡尔费休法测不出来？
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要么积极乐观的活着，要么去死！
3楼2010-07-17 12:23:50
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jitingting

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的天平是小数点后面几位的?如果天平不够精确也是有差别的额
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4楼2010-07-17 13:58:16
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)
★
happy169(金币+1): 谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-20 09:11:43
卡尔费休法测定的仅仅是水分！干燥失重则是测定在同等条件下可以除去的任何物质！如果样品中存在105度可被除去的杂质（很有可能是残留的溶剂），这就很好解释了
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
5楼2010-07-18 17:31:32
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by 山间小路 at 2010-07-17 12:23:50:
干燥失重用的是电热鼓风干燥箱吗，用真空干燥行吗，这样不会吹走药品。个人觉得卡尔费休法测得要准一些。是不是原料药中有有机溶剂残留什么的，卡尔费休法测不出来？

部颁标准方法测干燥失重，2010版药典改为费休氏法测水分。从改方法上是否可以看出端倪？不知哪位大侠可以查到改方法的原因？

原料药做冻干制剂要先加水溶解，再冷冻干燥，水分比原料药高是正常的呀？但制剂控制标准是3%以内（部颁、药典都是，只不过1个测干燥失重，1个费休氏法测水分）
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6楼2010-07-19 12:16:29
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by zxcd88 at 2010-07-18 17:31:32:
卡尔费休法测定的仅仅是水分！干燥失重则是测定在同等条件下可以除去的任何物质！如果样品中存在105度可被除去的杂质（很有可能是残留的溶剂），这就很好解释了

部颁标准方法测干燥失重，2010版药典改为费休氏法测水分。从改方法上是否可以看出端倪？不知哪位大侠可以查到改方法的原因？

原料药做冻干制剂要先加水溶解，再冷冻干燥，水分比原料药高是正常的呀？但制剂控制标准是3%以内（部颁、药典都是，只不过1个测干燥失重，1个费休氏法测水分）
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7楼2010-07-19 12:16:43
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hyw166_07

happy169:对你们药品不是很了解，是不是考虑到了热分解，才做了修改呢 2010-07-20 09:12:54
引用回帖:
Originally posted by w20061116 at 2010-07-17 12:03:34:
残留溶剂/挥发物？干燥失重烘箱不要风吹

部颁标准方法测干燥失重，2010版药典改为费休氏法测水分。从改方法上是否可以看出端倪？不知哪位大侠可以查到改方法的原因？

原料药做冻干制剂要先加水溶解，再冷冻干燥，水分比原料药高是正常的呀？但制剂控制标准是3%以内（部颁、药典都是，只不过1个测干燥失重，1个费休氏法测水分）
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8楼2010-07-19 12:16:55
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