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linda_521@163

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[交流] 【求助】干燥失重已有29人参与

请教大家，在做干燥失重的时候有没有遇到过干燥后称量重量反而比干燥前要大的情况呢？我做干燥失重，减压干燥3小时后，竟然比之前还有重1mg，我做了2份样，都是这个情况，为什么呢？郁闷中

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1楼2010-12-28 17:49:28

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢提供！ 2011-01-01 14:18:39

简述
药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录! ’）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
( 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
仪器与用具
扁形称量瓶。
烘箱最高温度(300℃)，控温精度(1℃)。
( 恒温减压干燥箱。
干燥器（普通）、减压干燥器。
真空泵。
分析天平感量0.1mg
( 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
操作方法
称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约0.1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1%/以下的品种可只做一份，1%/以上的品种应同时做平行试验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。
称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30~60分钟），再称定重量。
恒重
(注意事项
由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量
测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
( 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎
伤人。
恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽
量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜
先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量
及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。
* 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有
效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在
0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。