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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】干燥失重
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
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什么类型的样品？化学药品中间体？植物提取物？制剂成品？
减压干燥过程温度是多少？

我认为还是没能达到恒重而引起的。适当延长干燥的时间试试。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
11楼2010-12-29 17:23:52
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dhhh1983

木虫 (正式写手)
可能楼主没冷却就称重导致吸潮了吧？
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12楼2010-12-29 17:25:33
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leeyi357

金虫 (初入文坛)
称量的环境也挺重要的
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13楼2010-12-29 22:09:06
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885511

木虫 (著名写手)
应该是LZ的实验基本操作存在问题，找个有经验的人带带吧，重量实验看来很简单，其实需要仔细一点的
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14楼2010-12-31 13:59:01
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zhuanguo

木虫 (正式写手)

奥巴马安全顾问兼国防部长
★
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有可能吸湿了了，这种情况经常出现。
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微信公众号“有机化学本质”，期待与大家交流
15楼2010-12-31 14:59:30
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jhbksy88

金虫 (小有名气)
★
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有没有放在干燥器中冷却
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Where there is a will,there is a way!
16楼2010-12-31 21:15:53
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sangkai

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dingjinglvde at 2010-12-29 08:25:48:
还要注意干燥后放置的条件和时间，最好要一致，可能会有影响

很同意这个意见，最好把放置的时间保持一致，干燥器要密封好。
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人在改变中生长
17楼2011-01-01 13:40:46
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sangkai

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dingjinglvde at 2010-12-29 08:25:48:
还要注意干燥后放置的条件和时间，最好要一致，可能会有影响

很同意这个意见，最好把放置的时间保持一致，干燥器要密封好。
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人在改变中生长
18楼2011-01-01 13:41:39
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独叶一支枪

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢提供！ 2011-01-01 14:18:39
简述
药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录! ’）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
( 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
仪器与用具
扁形称量瓶。
烘箱最高温度(300℃)，控温精度(1℃)。
( 恒温减压干燥箱。
干燥器（普通）、减压干燥器。
真空泵。
分析天平感量0.1mg
( 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
操作方法
称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约0.1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1%/以下的品种可只做一份，1%/以上的品种应同时做平行试验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。
称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30~60分钟），再称定重量。
恒重
(注意事项
由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量
测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
( 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎
伤人。
恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽
量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜
先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量
及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。
* 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有
效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在
0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
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19楼2011-01-01 14:11:38
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紫苏子

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2011-01-07 14:40:20
大的称量瓶由于表面积大，所以挺不容易恒重的，你换个小一点的试试，我以前遇到过这种情况，从早烘到晚也没恒重，最后换了个小的就好了
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20楼2011-01-06 23:50:41
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