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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】对照品标定
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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38726150

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对照品标定 已有7人参与

请教高人：
    请教对照品标定问题。是否要扣除干燥失重和炽灼残渣？我们买的是美国USP对照品，只有含量标示：99.9%，我们用对照品量比较大，想自己标定对照品。用外标法HPLC检测标定，依主峰面积计算含量99.81%，干燥失重0.10%，炽灼残渣0.04%，不知道我们标定的含量如何计算？
    请高人指教！！谢谢！！！


补充提问：
     1、无参比对照品，自己直接标定对照品用面积归一法行不行？要不要扣除干燥失重和炽灼残渣？
     2、还有一个特殊问题，就是我们自制的对照品具有手性，里面含有微量的异构体，是否要把异构体的量扣除（我们的异构体与主成分的峰响应值基本一样）？要是不扣除异构体感觉不影响含量测定，扣除的话会使样品含量实测值偏高。

[ Last edited by 38726150 on 2011-1-21 at 11:28 ]
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1楼 2011-01-20 17:47:12
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sqz920

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-01-21 11:13:21
对照品含量按HPLC标定的湿品含量即可，不要折干含量，不需要扣除炽灼残渣。
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2楼2011-01-21 08:26:19
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38726150

铁虫 (小有名气)
木笑笑: 面积归一法，做标准品标定，不行吧，太简陋了 2011-01-21 11:14:23
无参比对照品，自己直接标定对照品用面积归一法行不行？要不要扣除干燥失重和炽灼残渣？
   
   谢谢不吝赐教！！！
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3楼2011-01-21 09:25:43
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dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
等高手解答，工作对照品的标定确实需要好好学习一下！
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从头再来
4楼2011-01-21 11:05:16
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38726150

铁虫 (小有名气)
世外高人快现身吧！！！

[ Last edited by 38726150 on 2011-1-21 at 11:33 ]
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5楼2011-01-21 11:22:53
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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

爱花不采花，潇洒不乱洒！
含量：（纯度-水分（干失）-残渣-残留溶剂）
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一笑而过~
6楼2011-02-11 13:33:56
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jiangchalong

银虫 (小有名气)
★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-12 15:37:28
我们现在单扣水分的计算公式是这样的，含量=纯度*（1-水分），我们老板说含量=纯度-水分，这样算不对，我现在还没有找到依据。
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7楼2011-02-11 22:09:18
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢 2011-02-13 21:23:43
有条件的话最好送到省所或者中检所标定下！
上次动态核查时，与老师还讨论过这个问题！但无论如何，相关的的记录一定要清楚！

假如要自己标定的话，可以参照相关原料的含量测定方法！含量计算一般按湿品，或无水物（扣除水分）、干燥品（扣除干燥失重），但很少扣除残渣和残留溶剂的。

另外再参看原对照品说明书，看用前，是否需要再干燥！
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8楼2011-02-12 16:56:32
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lzc2000

金虫 (正式写手)

哪位高人指点一下线虫如何饲养

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
哪位高人指点一下线虫如何饲养，谢谢！
赞一下(2人) 回复此楼
选择坚守，选择倾听内心的呼唤，才能拥有饱满的人生。
9楼2011-02-13 21:14:40
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