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38726150

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对照品标定 已有7人参与

请教高人:
    请教对照品标定问题。是否要扣除干燥失重和炽灼残渣?我们买的是美国USP对照品,只有含量标示:99.9%,我们用对照品量比较大,想自己标定对照品。用外标法HPLC检测标定,依主峰面积计算含量99.81%,干燥失重0.10%,炽灼残渣0.04%,不知道我们标定的含量如何计算?
    请高人指教!!谢谢!!!


补充提问:
     1、无参比对照品,自己直接标定对照品用面积归一法行不行?要不要扣除干燥失重和炽灼残渣?
     2、还有一个特殊问题,就是我们自制的对照品具有手性,里面含有微量的异构体,是否要把异构体的量扣除(我们的异构体与主成分的峰响应值基本一样)?要是不扣除异构体感觉不影响含量测定,扣除的话会使样品含量实测值偏高。

[ Last edited by 38726150 on 2011-1-21 at 11:28 ]
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢 2011-02-13 21:23:43
有条件的话最好送到省所或者中检所标定下!
上次动态核查时,与老师还讨论过这个问题!但无论如何,相关的的记录一定要清楚!

假如要自己标定的话,可以参照相关原料的含量测定方法!含量计算一般按湿品,或无水物(扣除水分)、干燥品(扣除干燥失重),但很少扣除残渣和残留溶剂的。

另外再参看原对照品说明书,看用前,是否需要再干燥!
8楼2011-02-12 16:56:32
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sqz920

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-01-21 11:13:21
对照品含量按HPLC标定的湿品含量即可,不要折干含量,不需要扣除炽灼残渣。
2楼2011-01-21 08:26:19
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38726150

铁虫 (小有名气)

木笑笑: 面积归一法,做标准品标定,不行吧,太简陋了 2011-01-21 11:14:23
无参比对照品,自己直接标定对照品用面积归一法行不行?要不要扣除干燥失重和炽灼残渣?
   
   谢谢不吝赐教!!!
3楼2011-01-21 09:25:43
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dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
等高手解答,工作对照品的标定确实需要好好学习一下!
从头再来
4楼2011-01-21 11:05:16
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