| 查看: 2662 | 回复: 8 | ||
johnjing1981铜虫 (小有名气)
|
[求助]
关于不溶样品的卡尔费休水分测定
|
|
|
关于不溶样品的卡尔费休水分测定 请教各位，有些样品在甲醇中不溶，药典上说，先加吡啶5ml，进行测试。那么我想问一下各位有经验的，是如何把加了吡啶后的样品（糊状）准确加到杯中的呢？因为是糊状，很难完全转移进去。 请各位赐教！ |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 卡尔费休水分仪
已经有25人回复
- 测醛酮卡尔费休反应过慢导致水分滴定仪测量时多个终点
已经有5人回复
- 卡尔费休水分测试仪中的等当点是什么意思？
已经有12人回复
- 产物水分测定问题以及卡氏水分测定法的问题
已经有9人回复
- 卡尔费休测定固体结晶物水分的具体方法？
已经有9人回复
- 卡尔费休试剂用过一段时间之后为什么会变颜色
已经有4人回复
- 卡尔费休水分仪
已经有14人回复
- 卡尔费休法水分测定水当量的计算
已经有13人回复
- 卡尔·费休法水分测定相关知识汇总
已经有284人回复
- 关于卡尔费休测定乙醇溶液中水含量的问题
已经有18人回复
- 卡尔费休水分测试仪生产厂家国内做的好的有哪些啊
已经有12人回复
- 虚心请教：我的样品里含有碘，请问能用卡尔费休试剂测里面的水分吗？ 谢谢！
已经有8人回复
- 要制备水分测定用无水甲醇，需要什么装置？
已经有12人回复
- 卡-费水分测定法样品溶解问题
已经有9人回复
- 求推荐能测到10ppm的卡尔费休水分仪
已经有22人回复
- 极易吸潮的物质的微量水分测定
已经有15人回复
- 利用卡尔费休水分测定方法，能准确的测量淀粉的水分么？
已经有7人回复
- 卡尔费休试剂的选择
已经有14人回复
- DL31水分测定仪使用出现问题
已经有6人回复
- 干燥失重及样品进样前的溶剂问题
已经有4人回复
- 【讨论】卡尔费休D18
已经有16人回复
- 【求助】关于卡尔费休法测定水分的问题
已经有6人回复
- 【求助】如何检测吡啶中的水
已经有11人回复
★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
|
根据你的问题，我可以这样想： 1）不溶的样品，为什么加吡啶，怎么加法？ 2）糊状的物质怎么取样测水分? 首先回答第二个问题，糊状物质用不带针头的注射器取样,方法如下： a）用注射器吸取一定量糊状物，精密称定 b）打开KF水分仪进样口，注入一些糊状物，关闭进样口，称量注射器（含剩余的糊状物）重量，两者之差即为水分测定取样量。输入仪器计算即可。 第一个问题，我对你说的不溶甲醇样品加吡啶表示怀疑，除非你的样品在吡啶中能溶清，否则加吡啶没有道理。再说吡啶是一个不好的溶剂，有毒难闻。现在市售的KF液一般不含吡啶了。用咪唑代替了。（当然还是有含吡啶的KF液卖）。 鉴于你的情况，加吡啶还是糊状，可见未起到溶解作用，这样测水分，我认为i是不可取的。 那么不溶于甲醇的样品怎么测KF水分，有两种处理方法： a）找一种溶剂能很好的溶解该样品，但是这种溶剂不能与kF试液反应，干扰测定，并且这种溶剂本身的水分要除去。 b）采取外置配置，如加热炉，把样品中的水分蒸发出，再用干燥的N2带入水分测定仪进行测定。 当然这两种方法具体怎么操作，请加分 谢谢！！ |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
7楼2011-12-10 23:02:20
johnjing1981
铜虫 (小有名气)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 190.2
- 帖子: 113
- 在线: 25.9小时
- 虫号: 1530068
- 注册: 2011-12-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
送鲜花一朵 |
谢谢这位的回复。 我们的样品（伊班膦酸钠）本身是固体颗粒。由于在甲醇等诸多溶剂中均不溶（在水中溶解性很好），唯独吡啶和DMSO能让样品呈现部分溶解（溶解后呈糊状）。我们采取的方法是用将样品称好后，放在不带针头的注射器中，再加一定体积的吡啶，混合好后打到测量杯中。结果中要扣除吡啶本身中的水分。这种做法比直接测试的水分要更准确一些，但是仍然有部分样品残余。该样品在吡啶中不能完全澄清，但是已经比其他溶剂溶解的好很多。我们尝试过在杯中加吡啶和甲醇的混合物作为溶剂，发现不行，吡啶少了溶解性不好，吡啶多了，反应无法到终点。因此预先用吡啶溶解样品。 目前公司没有加热炉来做水分，只能再摸索一下。目前感觉，加吡啶测试水分的结果，和干燥失重测试的结构还有一定的差距。希望能有更多的人提供更好的测试方法。 |
8楼2011-12-14 15:09:14
2楼2011-12-09 12:31:24
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-12-09 12:32:02
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
4楼2011-12-09 15:34:58
reallymechen
木虫 (正式写手)
心碎乌托邦帮主
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2328.6
- 散金: 158
- 红花: 2
- 帖子: 398
- 在线: 282.5小时
- 虫号: 389635
- 注册: 2007-06-01
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2011-12-09 17:23:22
6楼2011-12-09 21:36:18
hybylshb
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 135.3
- 帖子: 40
- 在线: 36.6小时
- 虫号: 1428597
- 注册: 2011-10-06
- 性别: GG
- 专业: 药物学其他科学问题
9楼2012-02-15 22:48:38
