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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】关于卡尔费休法测定水分的问题
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mimi06

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于卡尔费休法测定水分的问题 已有6人参与

我公司的产品是对羟基苯甘氨酸邓钾盐，国外客户要求卡尔费休法测定水分。2月做时为0.2%，而现在做达到0.5%（样品在西林瓶中密封）。而且，工艺未曾改变，现在出的产品检测水分0.4%左右。我的化验室也除湿了。实在解释不通。急需各位高手帮助解答？急！急！急！

[ Last edited by mimi06 on 2010-7-14 at 18:50 ]
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1楼 2010-07-14 18:48:59
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蓝色水晶8805

新虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流 2010-07-14 21:48:01
我举得首先你看看用其他样品测试一下，比如水，如果在98%--102%之间，说明你的环境和仪器操作时没问题的，，而且我不知道你是现生产的样品还是2月份放到现在的，拿出生产日期靠近的一次产品做一下水份对比一下呢楼主？本人之拙见
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2楼2010-07-14 19:40:27
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mimi06

铜虫 (初入文坛)
我测定液体很正常。最近的样品测定也在0.4%左右。
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3楼2010-07-14 20:11:43
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feifei929

禁虫 (初入文坛)
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4楼2010-07-14 23:40:22
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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楼主重新标定下卡尔费休试剂，然后用烘箱105度烘掉水分看看干燥失重怎么样，如果两者一致就基本正常
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药物合成
5楼2010-07-15 08:17:00
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ytmouse

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by mimi06 at 2010-07-14 18:48:59:
我公司的产品是对羟基苯甘氨酸邓钾盐，国外客户要求卡尔费休法测定水分。2月做时为0.2%，而现在做达到0.5%（样品在西林瓶中密封）。而且，工艺未曾改变，现在出的产品检测水分0.4%左右。我的化验室也除湿了。实在 ...

从以下情况考虑下:
1)是不是KF试剂时间长了?
2)有没有换过KF试剂?
3)你说化验除湿,那你的生产车间呢?取样的环境呢?现在是夏天,湿度会很大.
4)是不是一个固定的化验人员操作?KF仪器是否是全密封状态?我以前管理实验室时候,同样的样品我会让同一个人做测试,每个人的操作习惯不同,一个人练习100次,怎么也成系统误差了
5)要是以上没问题……那我就没办法了，建议还是看看生产吧
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人生一世有凉热，晨要担当，暮要担当，丈夫遇事似山岗，毁也端庄，誉也端庄！
6楼2010-07-15 08:30:28
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zhangchenzb

银虫 (小有名气)
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你好，我想请教你一下对羟基苯甘氨酸邓钾盐你们厂子生产过程中的质量控制指标是什么啊？有没有旋光，或者熔点的值啊？
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7楼2016-02-15 16:23:38
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