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fangyou

银虫 (小有名气)

[求助] 关于卡尔费休水分测定仪结果偏大

今天测了一组无水乙醇的水分,结果应该是0.5%以内,却测出了3.5%,试了几个已知的水分的样品也是3%以上,并且结果不能重复,这是什么原因。
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zdf660708

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fangyou(金币+3): 公式没问题,卡尔费休新买的,估计是指针问题,谢谢了 2011-08-18 09:48:52
你计算公式有没有错?下面还要除于10的呀。还有你卡尔费休试剂有没有问题。指针校正是否正确。都检查一下。
相信自己
2楼2011-08-17 11:36:33
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~ 2011-08-18 09:58:42
试剂重新标定一下 看看是否需要更换
标定没问题的话 一般测试结果不会差太大的
即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
3楼2011-08-17 11:43:54
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fangyou

银虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by fangyou at 2011-08-17 11:20:47:
今天测了一组无水乙醇的水分,结果应该是0.5%以内,却测出了3.5%,试了几个已知的水分的样品也是3%以上,并且结果不能重复,这是什么原因。

估计可能是指针出了问题,谢谢
4楼2011-08-18 09:51:42
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

卡尔费休水分测定原理
H2O+CH3OH+I2+SO2+3RN------?
测醇类不准确
行万里路
5楼2011-08-18 10:22:22
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无名可取33

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ymw520 at 2011-08-18 10:22:22:
卡尔费休水分测定原理
H2O+CH3OH+I2+SO2+3RN------?
测醇类不准确

醇本来就过量的,参与计量的只有滴定剂和样品中的水,何来不准。
结果偏大个人认为有几个原因。
1,滴定剂的实际滴定度是不是低于计算滴定度了
2,滴定剂没摇匀
3,电极钝化,需重新活化
4,样品不纯,可能混有醛酮类物质
专业潜水
6楼2011-08-19 15:50:08
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feidalchan

金虫 (小有名气)


1.仪器以前的重复性怎么样?(如果以前就不好,现在也肯定不好)。
2.电极钝化,用强酸或者强碱洗洗
3.空气湿度?注意仪器的密封性,将所有反应瓶的口都用工业凡士林涂抹一下
4.已知水分的样品重复测定2次,如果仍然偏高,但重复性还可以,那就说明样品吸潮了。如果重复性不好,那仪器就可能有问题,或者是电极钝化。
5.看看仪器的说明书,一般仪器都会有自检,仪器有问题,也会造成测定的数值偏高。自检能够看出仪器有什么问题。
7楼2011-08-23 17:20:30
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薄荷柠檬22

金虫 (小有名气)

滴定剂差不多是多少ml?
没有抛弃人的梦想,只有抛弃梦想的人,再牛逼的梦想,也抵不住傻逼似的坚持!
8楼2012-02-29 17:15:17
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fangyou

银虫 (小有名气)

有没有知道新的液相色谱仪在使用前应该做什么处理?
9楼2014-01-30 15:42:13
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