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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 卡-费水分测定法样品溶解问题
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 卡-费水分测定法样品溶解问题

本人目前做的一个冻干需要测水分，不过不能在甲醇中很好的溶解，看了一些论坛，有人说不溶解也可以测，有人则说一定要完全溶解，哪怕换一种能溶的溶剂。我想请问一下，一定要用某种溶剂将待测样品完全溶解掉才能测水分吗？谢谢。
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1楼2012-06-29 17:12:40
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+5, 专家辛苦 ^^ 2012-06-29 19:45:10
bmc1984123: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-07-03 08:47:54
在卡尔费休水分测定法中主要的溶剂为甲醇。但是有一些样品不溶于甲醇，要测定这些样品的含水量，就需要选择其它溶剂或配合使用多种溶剂使样品溶解，并将水分释放出来。现在，人们常常应用多元溶剂来溶解以前在甲醇中不易溶解的样品，从而也就扩大了卡氏法测定水分的应用范围。例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶剂，来溶解测定奶酪的含水量，可以使得到的s值小于0.5%。其它样品所所选用的溶剂配制如表3-1所示：

样品        结果        相对标准偏差（s）        溶剂
奶酪        27.6%        0.4%        正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1
肝泥香肠        61.6%        0.4%        正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1
芥菜        72.4%        0.6%        正癸醇/二甲酰=1：1
鸡精        4.9%        0.3%        正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1
烟草        11.5%        0.5%        甲醇
木材        9.8%        0.4%        甲醇
丙烯画颜料        54.3%        0.5%         二甲酰
表3-1

对不同溶解性的固体，要依不同样品的极性和溶解性选择溶剂，如表3-2，表3-3所示：
固体类型        溶剂及部分操作
微溶固体        甲醇{混合2到3分钟，但不能在40毫升甲醇中测量超过3次}
部分溶解        甲醇：氯仿=1：1或甲醇：正癸醇=1：1{测量结果会超过真实结果10%，所以应换用纯甲醇}
易溶性固体        甲醇：二甲酰=1：1{可以在40毫升溶剂中进行8次测定。}
表3-2

液态有机物                        盐类
冰醋酸        直接        柠檬酸铵        甲醇
丙酮        吡啶        氯化钡        甲醇
苯        甲醇        氯化钙        甲醇
丁醇        甲醇或直接        柠檬酸钙        甲醇
四氯化碳        甲醇        酒石酸钠        甲醇
氯仿        甲醇        硫酸锌        甲醇
环戊醇        甲醇        醋酸镁        甲醇
乙醚        甲醇        柠檬酸三钠        甲醇
二烷        甲醇或直接        高氯酸铵        吡啶
吡啶        直接        注：现在有卡尔费休试剂专用溶液，某些物质用常规溶剂测定时往往得不到准确结果，如柠檬酸，环氧氯丙烷，醛，酮采用相应的卡氏专用溶液可得到极佳效果。
二甲苯、甲苯、多元醇、苯、酚、甘油        甲醇       
酯        直接       
乙醇        直接       
甲酰胺、甲酸        直接       
表3-3

若是排版有问题，可以参考

http://www.testmart.cn/CN/News/NewsText/86130.html
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-29 17:24:21
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bmc1984123: 金币+1, ★有帮助 2012-07-03 08:48:01
楼上正解！



我简要回答下，首先一定要完全溶解样品，不然的话有些水分检测不到，比如分子间水分，结晶水等！



再说甲醇不溶解的话，可以在甲醇里面加入其他的助溶剂，比如楼上说的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-06-29 19:46:52
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-29 19:46:52
楼上正解！



我简要回答下，首先一定要完全溶解样品，不然的话有些水分检测不到，比如分子间水分，结晶水等！



再说甲醇不溶解的话，可以在甲醇里面加入其他的助溶剂，比如楼上说的
...

那是不是需要另外测一下助溶剂得水分啊？！
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2012-06-30 12:18:31
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

样品是必须待溶解后才能测定的！
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2012-06-30 12:19:03
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-02 11:10:38
不用测助溶剂的水分，你只要把助溶剂加进去，像滴甲醇一样，平衡掉溶剂水分就可以了！
助溶剂可以选择溶解能力强的溶剂！如：二氯甲烷，D M F ,D M S O ,等，比例可以和甲醇同比例。也可以再增加，但要重新在该比例溶剂下校正水分仪，以确定该比例不影响反应正常进行，否则就不能使用该比例

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-07-02 06:59:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这要根据你的产品性质来，不是说所有的都得用甲醇来溶解的
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7楼2012-07-02 08:19:53
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feidalchan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我建议不需要考虑那么多，拿来样品直接用仪器测2遍就知道了，有重复性就是准的，没重复性那肯定要换溶剂的。因为如果反应不完全，则前后2次测定的水分含量是肯定不对等。
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8楼2012-07-02 13:03:01
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dugurenlei12

木虫 (小有名气)
我现在做的冻干制剂，就是选的混合溶剂测得水分，用甲酰胺：甲醇=1:2混合均匀，就可以溶解甲醇不溶的部分。
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瀑布下石榴石
9楼2012-08-12 21:01:32
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meng150710

新虫 (初入文坛)
我现在在做冻干制剂的水分检测方法，也是遇到无法溶解的问题，关键是我已经用DMSO作为溶剂还是无法完全溶解，请问还有什么溶剂可以选择？
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10楼2015-08-24 13:34:21
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