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bmc1984123银虫 (初入文坛)
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卡-费水分测定法样品溶解问题
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| 本人目前做的一个冻干需要测水分，不过不能在甲醇中很好的溶解，看了一些论坛，有人说不溶解也可以测，有人则说一定要完全溶解，哪怕换一种能溶的溶剂。我想请问一下，一定要用某种溶剂将待测样品完全溶解掉才能测水分吗？谢谢。 |
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bmc1984123: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-07-03 08:47:54
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在卡尔费休水分测定法中主要的溶剂为甲醇。但是有一些样品不溶于甲醇，要测定这些样品的含水量，就需要选择其它溶剂或配合使用多种溶剂使样品溶解，并将水分释放出来。现在，人们常常应用多元溶剂来溶解以前在甲醇中不易溶解的样品，从而也就扩大了卡氏法测定水分的应用范围。例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶剂，来溶解测定奶酪的含水量，可以使得到的s值小于0.5%。其它样品所所选用的溶剂配制如表3-1所示： 样品 结果 相对标准偏差（s） 溶剂 奶酪 27.6% 0.4% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 肝泥香肠 61.6% 0.4% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 芥菜 72.4% 0.6% 正癸醇/二甲酰=1：1 鸡精 4.9% 0.3% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 烟草 11.5% 0.5% 甲醇 木材 9.8% 0.4% 甲醇 丙烯画颜料 54.3% 0.5% 二甲酰 表3-1 对不同溶解性的固体，要依不同样品的极性和溶解性选择溶剂，如表3-2，表3-3所示： 固体类型 溶剂及部分操作 微溶固体 甲醇{混合2到3分钟，但不能在40毫升甲醇中测量超过3次} 部分溶解 甲醇：氯仿=1：1或甲醇：正癸醇=1：1{测量结果会超过真实结果10%，所以应换用纯甲醇} 易溶性固体 甲醇：二甲酰=1：1{可以在40毫升溶剂中进行8次测定。} 表3-2 液态有机物 盐类 冰醋酸 直接 柠檬酸铵 甲醇 丙酮 吡啶 氯化钡 甲醇 苯 甲醇 氯化钙 甲醇 丁醇 甲醇或直接 柠檬酸钙 甲醇 四氯化碳 甲醇 酒石酸钠 甲醇 氯仿 甲醇 硫酸锌 甲醇 环戊醇 甲醇 醋酸镁 甲醇 乙醚 甲醇 柠檬酸三钠 甲醇 二烷 甲醇或直接 高氯酸铵 吡啶 吡啶 直接 注：现在有卡尔费休试剂专用溶液，某些物质用常规溶剂测定时往往得不到准确结果，如柠檬酸，环氧氯丙烷，醛，酮采用相应的卡氏专用溶液可得到极佳效果。 二甲苯、甲苯、多元醇、苯、酚、甘油 甲醇 酯 直接 乙醇 直接 甲酰胺、甲酸 直接 表3-3 若是排版有问题，可以参考 http://www.testmart.cn/CN/News/NewsText/86130.html |
2楼2012-06-29 17:24:21
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