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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 关于卡尔费休水分测定仪结果偏大
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fangyou

银虫 (小有名气)

[求助] 关于卡尔费休水分测定仪结果偏大

今天测了一组无水乙醇的水分，结果应该是0.5%以内，却测出了3.5%，试了几个已知的水分的样品也是3%以上，并且结果不能重复，这是什么原因。
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1楼 2011-08-17 11:20:47
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zdf660708

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fangyou(金币+3): 公式没问题，卡尔费休新买的，估计是指针问题，谢谢了 2011-08-18 09:48:52
你计算公式有没有错？下面还要除于10的呀。还有你卡尔费休试剂有没有问题。指针校正是否正确。都检查一下。
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相信自己
2楼2011-08-17 11:36:33
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~ 2011-08-18 09:58:42
试剂重新标定一下 看看是否需要更换
标定没问题的话 一般测试结果不会差太大的
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
3楼2011-08-17 11:43:54
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fangyou

银虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by fangyou at 2011-08-17 11:20:47:
今天测了一组无水乙醇的水分，结果应该是0.5%以内，却测出了3.5%，试了几个已知的水分的样品也是3%以上，并且结果不能重复，这是什么原因。

估计可能是指针出了问题，谢谢
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4楼2011-08-18 09:51:42
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
卡尔费休水分测定原理
H2O+CH3OH+I2+SO2+3RN------?
测醇类不准确
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行万里路
5楼2011-08-18 10:22:22
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无名可取33

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ymw520 at 2011-08-18 10:22:22:
卡尔费休水分测定原理
H2O+CH3OH+I2+SO2+3RN------?
测醇类不准确

醇本来就过量的，参与计量的只有滴定剂和样品中的水，何来不准。
结果偏大个人认为有几个原因。
1，滴定剂的实际滴定度是不是低于计算滴定度了
2，滴定剂没摇匀
3，电极钝化，需重新活化
4，样品不纯，可能混有醛酮类物质
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专业潜水
6楼2011-08-19 15:50:08
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feidalchan

金虫 (小有名气)
1.仪器以前的重复性怎么样？（如果以前就不好，现在也肯定不好）。
2.电极钝化，用强酸或者强碱洗洗
3.空气湿度？注意仪器的密封性，将所有反应瓶的口都用工业凡士林涂抹一下
4.已知水分的样品重复测定2次，如果仍然偏高，但重复性还可以，那就说明样品吸潮了。如果重复性不好，那仪器就可能有问题，或者是电极钝化。
5.看看仪器的说明书，一般仪器都会有自检，仪器有问题，也会造成测定的数值偏高。自检能够看出仪器有什么问题。
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7楼2011-08-23 17:20:30
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薄荷柠檬22

金虫 (小有名气)
滴定剂差不多是多少ml？
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没有抛弃人的梦想，只有抛弃梦想的人，再牛逼的梦想，也抵不住傻逼似的坚持！
8楼2012-02-29 17:15:17
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fangyou

银虫 (小有名气)
有没有知道新的液相色谱仪在使用前应该做什么处理？
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9楼2014-01-30 15:42:13
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