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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于不溶样品的卡尔费休水分测定
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于不溶样品的卡尔费休水分测定

关于不溶样品的卡尔费休水分测定

请教各位，有些样品在甲醇中不溶，药典上说，先加吡啶5ml，进行测试。那么我想问一下各位有经验的，是如何把加了吡啶后的样品（糊状）准确加到杯中的呢？因为是糊状，很难完全转移进去。

请各位赐教！
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1楼2011-12-09 10:07:04
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congyu2010

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-09 17:42:06
卡尔费休试液分两种，一种是测不含醛酮样品的，一种是测含醛酮样品的，测含醛酮样品的有专门的溶剂
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2楼2011-12-09 12:31:24
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
johnjing1981(金币+1): 很详细 2011-12-09 15:13:19
xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-09 17:42:17
我想可以这么设计：
1.先取一定量待检样品与适当得容器中（如小烧杯）；
2.按比例加入吡啶并搅匀；
3.用天平称定总重量：包括容器、样品与吡啶的混合物及转移工具（如药匙）；
4.转移混合物于水分测定仪中；
5.再称取转以后总重量：包括容器、样品与吡啶的混合物及转移工具（如药匙）；
6.滴定卡尔费休试剂，计算水分。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
3楼2011-12-09 12:32:02
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
默克的卡尔费休试剂好像含吡啶的。可以咨询一下。
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守候在风中的宁静。
4楼2011-12-09 15:34:58
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reallymechen

木虫 (正式写手)

心碎乌托邦帮主
★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-09 17:42:28
并不一定要溶解才能检测的,自己对比下其他的检测方法,只要结果准确,溶解与否不是个问题.  当然要检测结晶水就要求必须溶解了
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5楼2011-12-09 17:23:22
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小瑞李

新虫 (初入文坛)
不错
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6楼2011-12-09 21:36:18
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)
★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
根据你的问题，我可以这样想：
1）不溶的样品，为什么加吡啶，怎么加法？
2）糊状的物质怎么取样测水分?
首先回答第二个问题，糊状物质用不带针头的注射器取样,方法如下：
a）用注射器吸取一定量糊状物，精密称定
b）打开KF水分仪进样口，注入一些糊状物，关闭进样口，称量注射器（含剩余的糊状物）重量，两者之差即为水分测定取样量。输入仪器计算即可。

第一个问题，我对你说的不溶甲醇样品加吡啶表示怀疑，除非你的样品在吡啶中能溶清，否则加吡啶没有道理。再说吡啶是一个不好的溶剂，有毒难闻。现在市售的KF液一般不含吡啶了。用咪唑代替了。（当然还是有含吡啶的KF液卖）。
鉴于你的情况，加吡啶还是糊状，可见未起到溶解作用，这样测水分，我认为i是不可取的。
那么不溶于甲醇的样品怎么测KF水分，有两种处理方法：
a）找一种溶剂能很好的溶解该样品，但是这种溶剂不能与kF试液反应，干扰测定，并且这种溶剂本身的水分要除去。
b）采取外置配置，如加热炉，把样品中的水分蒸发出，再用干燥的N2带入水分测定仪进行测定。
当然这两种方法具体怎么操作，请加分 谢谢！！
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johnjing1981
一山还有一山高
7楼2011-12-10 23:02:20
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by lslcpu at 2011-12-10 23:02:20:
根据你的问题，我可以这样想：
1）不溶的样品，为什么加吡啶，怎么加法？
2）糊状的物质怎么取样测水分?
首先回答第二个问题，糊状物质用不带针头的注射器取样,方法如下：
a）用注射器吸取一定量糊状物，精密 ...

谢谢这位的回复。
我们的样品（伊班膦酸钠）本身是固体颗粒。由于在甲醇等诸多溶剂中均不溶（在水中溶解性很好），唯独吡啶和DMSO能让样品呈现部分溶解（溶解后呈糊状）。我们采取的方法是用将样品称好后，放在不带针头的注射器中，再加一定体积的吡啶，混合好后打到测量杯中。结果中要扣除吡啶本身中的水分。这种做法比直接测试的水分要更准确一些，但是仍然有部分样品残余。该样品在吡啶中不能完全澄清，但是已经比其他溶剂溶解的好很多。我们尝试过在杯中加吡啶和甲醇的混合物作为溶剂，发现不行，吡啶少了溶解性不好，吡啶多了，反应无法到终点。因此预先用吡啶溶解样品。
目前公司没有加热炉来做水分，只能再摸索一下。目前感觉，加吡啶测试水分的结果，和干燥失重测试的结构还有一定的差距。希望能有更多的人提供更好的测试方法。
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8楼2011-12-14 15:09:14
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hybylshb

铜虫 (初入文坛)
你可以在溶剂杯中加适量吡啶试一试，或者加二甲基甲酰胺，建议
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奋斗
9楼2012-02-15 22:48:38
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