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johnjing1981铜虫 (小有名气)
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关于不溶样品的卡尔费休水分测定
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关于不溶样品的卡尔费休水分测定 请教各位，有些样品在甲醇中不溶，药典上说，先加吡啶5ml，进行测试。那么我想问一下各位有经验的，是如何把加了吡啶后的样品（糊状）准确加到杯中的呢？因为是糊状，很难完全转移进去。 请各位赐教！ |
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johnjing1981
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谢谢这位的回复。 我们的样品（伊班膦酸钠）本身是固体颗粒。由于在甲醇等诸多溶剂中均不溶（在水中溶解性很好），唯独吡啶和DMSO能让样品呈现部分溶解（溶解后呈糊状）。我们采取的方法是用将样品称好后，放在不带针头的注射器中，再加一定体积的吡啶，混合好后打到测量杯中。结果中要扣除吡啶本身中的水分。这种做法比直接测试的水分要更准确一些，但是仍然有部分样品残余。该样品在吡啶中不能完全澄清，但是已经比其他溶剂溶解的好很多。我们尝试过在杯中加吡啶和甲醇的混合物作为溶剂，发现不行，吡啶少了溶解性不好，吡啶多了，反应无法到终点。因此预先用吡啶溶解样品。 目前公司没有加热炉来做水分，只能再摸索一下。目前感觉，加吡啶测试水分的结果，和干燥失重测试的结构还有一定的差距。希望能有更多的人提供更好的测试方法。 |
8楼2011-12-14 15:09:14
2楼2011-12-09 12:31:24
leecius
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