| 查看: 3062 | 回复: 8 | ||
johnjing1981铜虫 (小有名气)
|
[求助]
关于不溶样品的卡尔费休水分测定
|
|
|
关于不溶样品的卡尔费休水分测定 请教各位，有些样品在甲醇中不溶，药典上说，先加吡啶5ml，进行测试。那么我想问一下各位有经验的，是如何把加了吡啶后的样品（糊状）准确加到杯中的呢？因为是糊状，很难完全转移进去。 请各位赐教！ |
回复此楼» 猜你喜欢
听说今天filecode变了
已经有32人回复
-
基金中了
已经有6人回复
-
filecode
已经有14人回复
-
固定端突然变了，今天
已经有7人回复
-
filecode
已经有11人回复
-
大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑
已经有6人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有12人回复
-
求各位大神看下
已经有33人回复
-
咨询面上基金
已经有7人回复
-
影响面上的因素
已经有11人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 卡尔费休水分仪
已经有25人回复
- 测醛酮卡尔费休反应过慢导致水分滴定仪测量时多个终点
已经有5人回复
- 卡尔费休水分测试仪中的等当点是什么意思？
已经有12人回复
- 产物水分测定问题以及卡氏水分测定法的问题
已经有9人回复
- 卡尔费休测定固体结晶物水分的具体方法？
已经有9人回复
- 卡尔费休试剂用过一段时间之后为什么会变颜色
已经有4人回复
- 卡尔费休水分仪
已经有14人回复
- 卡尔费休法水分测定水当量的计算
已经有13人回复
- 卡尔·费休法水分测定相关知识汇总
已经有284人回复
- 关于卡尔费休测定乙醇溶液中水含量的问题
已经有18人回复
- 卡尔费休水分测试仪生产厂家国内做的好的有哪些啊
已经有12人回复
- 虚心请教：我的样品里含有碘，请问能用卡尔费休试剂测里面的水分吗？ 谢谢！
已经有8人回复
- 要制备水分测定用无水甲醇，需要什么装置？
已经有12人回复
- 卡-费水分测定法样品溶解问题
已经有9人回复
- 求推荐能测到10ppm的卡尔费休水分仪
已经有22人回复
- 极易吸潮的物质的微量水分测定
已经有15人回复
- 利用卡尔费休水分测定方法，能准确的测量淀粉的水分么？
已经有7人回复
- 卡尔费休试剂的选择
已经有14人回复
- DL31水分测定仪使用出现问题
已经有6人回复
- 干燥失重及样品进样前的溶剂问题
已经有4人回复
- 【讨论】卡尔费休D18
已经有16人回复
- 【求助】关于卡尔费休法测定水分的问题
已经有6人回复
- 【求助】如何检测吡啶中的水
已经有11人回复
★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
|
根据你的问题，我可以这样想： 1）不溶的样品，为什么加吡啶，怎么加法？ 2）糊状的物质怎么取样测水分? 首先回答第二个问题，糊状物质用不带针头的注射器取样,方法如下： a）用注射器吸取一定量糊状物，精密称定 b）打开KF水分仪进样口，注入一些糊状物，关闭进样口，称量注射器（含剩余的糊状物）重量，两者之差即为水分测定取样量。输入仪器计算即可。 第一个问题，我对你说的不溶甲醇样品加吡啶表示怀疑，除非你的样品在吡啶中能溶清，否则加吡啶没有道理。再说吡啶是一个不好的溶剂，有毒难闻。现在市售的KF液一般不含吡啶了。用咪唑代替了。（当然还是有含吡啶的KF液卖）。 鉴于你的情况，加吡啶还是糊状，可见未起到溶解作用，这样测水分，我认为i是不可取的。 那么不溶于甲醇的样品怎么测KF水分，有两种处理方法： a）找一种溶剂能很好的溶解该样品，但是这种溶剂不能与kF试液反应，干扰测定，并且这种溶剂本身的水分要除去。 b）采取外置配置，如加热炉，把样品中的水分蒸发出，再用干燥的N2带入水分测定仪进行测定。 当然这两种方法具体怎么操作，请加分 谢谢！！ |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
7楼2011-12-10 23:02:20
johnjing1981
铜虫 (小有名气)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 190.2
- 帖子: 113
- 在线: 25.9小时
- 虫号: 1530068
- 注册: 2011-12-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
送鲜花一朵 |
谢谢这位的回复。 我们的样品（伊班膦酸钠）本身是固体颗粒。由于在甲醇等诸多溶剂中均不溶（在水中溶解性很好），唯独吡啶和DMSO能让样品呈现部分溶解（溶解后呈糊状）。我们采取的方法是用将样品称好后，放在不带针头的注射器中，再加一定体积的吡啶，混合好后打到测量杯中。结果中要扣除吡啶本身中的水分。这种做法比直接测试的水分要更准确一些，但是仍然有部分样品残余。该样品在吡啶中不能完全澄清，但是已经比其他溶剂溶解的好很多。我们尝试过在杯中加吡啶和甲醇的混合物作为溶剂，发现不行，吡啶少了溶解性不好，吡啶多了，反应无法到终点。因此预先用吡啶溶解样品。 目前公司没有加热炉来做水分，只能再摸索一下。目前感觉，加吡啶测试水分的结果，和干燥失重测试的结构还有一定的差距。希望能有更多的人提供更好的测试方法。 |
8楼2011-12-14 15:09:14
2楼2011-12-09 12:31:24
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-12-09 12:32:02
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
4楼2011-12-09 15:34:58
reallymechen
木虫 (正式写手)
心碎乌托邦帮主
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2328.6
- 散金: 158
- 红花: 2
- 帖子: 398
- 在线: 282.5小时
- 虫号: 389635
- 注册: 2007-06-01
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2011-12-09 17:23:22
6楼2011-12-09 21:36:18
hybylshb
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 135.3
- 帖子: 40
- 在线: 36.6小时
- 虫号: 1428597
- 注册: 2011-10-06
- 性别: GG
- 专业: 药物学其他科学问题
9楼2012-02-15 22:48:38
50