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johnjing1981铜虫 (小有名气)
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关于不溶样品的卡尔费休水分测定
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关于不溶样品的卡尔费休水分测定 请教各位，有些样品在甲醇中不溶，药典上说，先加吡啶5ml，进行测试。那么我想问一下各位有经验的，是如何把加了吡啶后的样品（糊状）准确加到杯中的呢？因为是糊状，很难完全转移进去。 请各位赐教！ |
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-11 05:58:57
novus: 回帖置顶 2011-12-11 16:40:57
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根据你的问题，我可以这样想： 1）不溶的样品，为什么加吡啶，怎么加法？ 2）糊状的物质怎么取样测水分? 首先回答第二个问题，糊状物质用不带针头的注射器取样,方法如下： a）用注射器吸取一定量糊状物，精密称定 b）打开KF水分仪进样口，注入一些糊状物，关闭进样口，称量注射器（含剩余的糊状物）重量，两者之差即为水分测定取样量。输入仪器计算即可。 第一个问题，我对你说的不溶甲醇样品加吡啶表示怀疑，除非你的样品在吡啶中能溶清，否则加吡啶没有道理。再说吡啶是一个不好的溶剂，有毒难闻。现在市售的KF液一般不含吡啶了。用咪唑代替了。（当然还是有含吡啶的KF液卖）。 鉴于你的情况，加吡啶还是糊状，可见未起到溶解作用，这样测水分，我认为i是不可取的。 那么不溶于甲醇的样品怎么测KF水分，有两种处理方法： a）找一种溶剂能很好的溶解该样品，但是这种溶剂不能与kF试液反应，干扰测定，并且这种溶剂本身的水分要除去。 b）采取外置配置，如加热炉，把样品中的水分蒸发出，再用干燥的N2带入水分测定仪进行测定。 当然这两种方法具体怎么操作，请加分 谢谢！！ |
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7楼2011-12-10 23:02:20
johnjing1981
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谢谢这位的回复。 我们的样品（伊班膦酸钠）本身是固体颗粒。由于在甲醇等诸多溶剂中均不溶（在水中溶解性很好），唯独吡啶和DMSO能让样品呈现部分溶解（溶解后呈糊状）。我们采取的方法是用将样品称好后，放在不带针头的注射器中，再加一定体积的吡啶，混合好后打到测量杯中。结果中要扣除吡啶本身中的水分。这种做法比直接测试的水分要更准确一些，但是仍然有部分样品残余。该样品在吡啶中不能完全澄清，但是已经比其他溶剂溶解的好很多。我们尝试过在杯中加吡啶和甲醇的混合物作为溶剂，发现不行，吡啶少了溶解性不好，吡啶多了，反应无法到终点。因此预先用吡啶溶解样品。 目前公司没有加热炉来做水分，只能再摸索一下。目前感觉，加吡啶测试水分的结果，和干燥失重测试的结构还有一定的差距。希望能有更多的人提供更好的测试方法。 |
8楼2011-12-14 15:09:14
2楼2011-12-09 12:31:24
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