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yangxun

银虫 (小有名气)

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[求助] 干燥失重及样品进样前的溶剂问题

大家好，有两个问题想向各位请教。
（1）我在做一个新药的原料药，干燥失重测定的时候，发现105度后，样品的有关物质有所增加，这种情况是不是说不能用此温度呢？那该如何是好？而且能不能用水分仪直接测定呢，什么时候用水分仪什么时候必须测干燥失重啊？
（2）我的样品在液相分析进样之前，试过几种不同的溶剂溶解，有一个杂峰A，乙腈溶解时在0.05％左右，乙腈－水不同比例溶液溶解时此峰骤然增加，若甲醇溶解此峰也在0.05％左右，甲醇－水溶液溶解则消失。这种情况下，我该如何选择呢？我的流动相是乙腈和缓冲盐。
麻烦各位了，在下不胜感激！

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共同学习，共同进步！

1楼 2011-10-31 15:15:44

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liangjinhuan

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-01 16:34:40
yangxun(金币+1): 谢谢啊 2011-11-07 08:45:19

1.如果确实105℃干燥，有关物质增加，建议改成真空减压干燥。一般干燥失重是在药品稳定的条件下进行的。至于什么时候测水分，什么时候测干燥失重，这个我也不太清楚，有知道的虫子来补充下。测水分的时候，含结晶水测的会更好一点。
2.首先要确认不是溶剂中引入的杂质峰。例如进空白溶剂。如果不是溶剂峰的话，就要考虑你的样品在乙腈中得稳定性或者PH对你样品的稳定性。考虑是否流动相有机相换成甲醇会好些。这些只是基于你提供的信息的初步分析。具体的还要看你试验的操作和结果。