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utoopia

木虫 (小有名气)

[求助] 破坏试验的问题

有个原料药要做破坏试验,但他是用个气象测定的,想请问酸、碱、氧化破坏应该怎样进行呢?是不是先用酸碱破坏,在用有机溶剂萃取啊?氧化、光破坏可不可以不配成溶液直接进行呢?谢谢!

[ Last edited by utoopia on 2011-9-17 at 13:52 ]
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-19 11:53:22
utoopia(金币+1): 额~谢谢 2011-09-24 09:04:32
建议楼主换其他检测方法,找找专利什么的,要是没得换就只能先破坏再提取了,关键是破坏量或图谱会有偏差,这个到后期P一下就行了
立志改变,勇于超越
2楼2011-09-19 08:28:24
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utoopia

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhihua0207 at 2011-09-19 08:28:24:
建议楼主换其他检测方法,找找专利什么的,要是没得换就只能先破坏再提取了,关键是破坏量或图谱会有偏差,这个到后期P一下就行了

我是用自身对照发来测杂质含量,但是主成分没有紫外吸收,现在就只有液相的紫外检测器和气相的FID检测器,所以比较麻烦
3楼2011-09-19 09:12:05
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流,顺便问一下这些有机酸碱在有机溶剂里面酸碱性怎么评价呢? 2011-09-19 11:54:55
utoopia(金币+1): 有机酸碱挺麻烦的 2011-09-24 09:05:10
可不可以酸用三氟乙酸、碱用三乙胺呢?
心似白云常自在,意如流水任东西。
4楼2011-09-19 09:15:19
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by utoopia at 2011-09-19 09:12:05:
我是用自身对照发来测杂质含量,但是主成分没有紫外吸收,现在就只有液相的紫外检测器和气相的FID检测器,所以比较麻烦

那有点小悲剧,我感觉做破坏试验是药品质量报告中最麻烦的,出的图经常不理想,楼主加油吧
立志改变,勇于超越
5楼2011-09-19 09:30:25
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-09-19 19:12:38
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-19 19:13:55
utoopia(金币+2): 2011-09-24 09:05:24
主成分没有紫外吸收,考没考虑用示差折光检测器呀,个人认为采用气相检测的面积归一划法或自身对照法就不太先靠谱(因为杂质与主成分的响应值不可能一致),基于气相FID或TCD检测器的信号与其物质特性又千差万别的,还是用外标法的好啊,也难啊!!努力吧,
gwmgyp
6楼2011-09-19 12:54:44
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utoopia

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2011-09-19 12:54:44:
主成分没有紫外吸收,考没考虑用示差折光检测器呀,个人认为采用气相检测的面积归一划法或自身对照法就不太先靠谱(因为杂质与主成分的响应值不可能一致),基于气相FID或TCD检测器的信号与其物质特性又千差万别的 ...

看到有文章是先破坏在用邮寄溶剂萃取的,应该就是这样的了
7楼2011-09-23 08:51:37
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ynnbian

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

utoopia(金币+1): 谢谢 2011-09-24 09:05:32
主成分没有紫外吸收,可以考虑用蒸发光散射检测器。还有酸碱破坏一般用盐酸和氢氧化钠,氧化用双氧水。
淡泊,宁静。
8楼2011-09-23 09:14:24
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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★
novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-09-25 21:10:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by ynnbian at 2011-09-23 09:14:24:
主成分没有紫外吸收,可以考虑用蒸发光散射检测器。还有酸碱破坏一般用盐酸和氢氧化钠,氧化用双氧水。

蒸发光检测器的确是通用型检测器,可是对有关物质检测确实不给力呀,因为蒸发光检测器是基于不同粒子物质在蒸发光条件下,其响应因子不同,物质浓度与响应信号呈对数关系,计算起来很困难,而采用紫外检测器或二级管阵列检测器进行有关物质检测,通常情况下其杂质与主成分的母核基本相同,在不能购买到对照品或不能制备出该杂质时,可通过二级管阵列检测器调出各个杂质的紫外吸收图,通常紫外吸收是接近的,可大致认为其响应因子是相同的,用面积归一化法来初步比较不同批次的物质的纯度。
gwmgyp
9楼2011-09-24 13:07:07
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