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utoopia

木虫 (小有名气)

[求助] 破坏试验的问题

有个原料药要做破坏试验，但他是用个气象测定的，想请问酸、碱、氧化破坏应该怎样进行呢？是不是先用酸碱破坏，在用有机溶剂萃取啊？氧化、光破坏可不可以不配成溶液直接进行呢？谢谢！

[ Last edited by utoopia on 2011-9-17 at 13:52 ]
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1楼2011-09-17 12:23:19
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-09-19 11:53:22
utoopia(金币+1): 额~谢谢 2011-09-24 09:04:32
建议楼主换其他检测方法，找找专利什么的，要是没得换就只能先破坏再提取了，关键是破坏量或图谱会有偏差，这个到后期P一下就行了
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立志改变，勇于超越
2楼2011-09-19 08:28:24
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utoopia

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhihua0207 at 2011-09-19 08:28:24:
建议楼主换其他检测方法，找找专利什么的，要是没得换就只能先破坏再提取了，关键是破坏量或图谱会有偏差，这个到后期P一下就行了

我是用自身对照发来测杂质含量，但是主成分没有紫外吸收，现在就只有液相的紫外检测器和气相的FID检测器，所以比较麻烦
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3楼2011-09-19 09:12:05
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，顺便问一下这些有机酸碱在有机溶剂里面酸碱性怎么评价呢？ 2011-09-19 11:54:55
utoopia(金币+1): 有机酸碱挺麻烦的 2011-09-24 09:05:10
可不可以酸用三氟乙酸、碱用三乙胺呢？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
4楼2011-09-19 09:15:19
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by utoopia at 2011-09-19 09:12:05:
我是用自身对照发来测杂质含量，但是主成分没有紫外吸收，现在就只有液相的紫外检测器和气相的FID检测器，所以比较麻烦

那有点小悲剧，我感觉做破坏试验是药品质量报告中最麻烦的，出的图经常不理想，楼主加油吧
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立志改变，勇于超越
5楼2011-09-19 09:30:25
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-09-19 19:12:38
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-19 19:13:55
utoopia(金币+2): 2011-09-24 09:05:24
主成分没有紫外吸收，考没考虑用示差折光检测器呀，个人认为采用气相检测的面积归一划法或自身对照法就不太先靠谱（因为杂质与主成分的响应值不可能一致），基于气相FID或TCD检测器的信号与其物质特性又千差万别的，还是用外标法的好啊，也难啊！！努力吧，
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gwmgyp
6楼2011-09-19 12:54:44
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utoopia

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2011-09-19 12:54:44:
主成分没有紫外吸收，考没考虑用示差折光检测器呀，个人认为采用气相检测的面积归一划法或自身对照法就不太先靠谱（因为杂质与主成分的响应值不可能一致），基于气相FID或TCD检测器的信号与其物质特性又千差万别的 ...

看到有文章是先破坏在用邮寄溶剂萃取的，应该就是这样的了
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7楼2011-09-23 08:51:37
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ynnbian

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

utoopia(金币+1): 谢谢 2011-09-24 09:05:32
主成分没有紫外吸收，可以考虑用蒸发光散射检测器。还有酸碱破坏一般用盐酸和氢氧化钠，氧化用双氧水。
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淡泊，宁静。
8楼2011-09-23 09:14:24
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-09-25 21:10:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by ynnbian at 2011-09-23 09:14:24:
主成分没有紫外吸收，可以考虑用蒸发光散射检测器。还有酸碱破坏一般用盐酸和氢氧化钠，氧化用双氧水。

蒸发光检测器的确是通用型检测器，可是对有关物质检测确实不给力呀，因为蒸发光检测器是基于不同粒子物质在蒸发光条件下，其响应因子不同，物质浓度与响应信号呈对数关系，计算起来很困难，而采用紫外检测器或二级管阵列检测器进行有关物质检测，通常情况下其杂质与主成分的母核基本相同，在不能购买到对照品或不能制备出该杂质时，可通过二级管阵列检测器调出各个杂质的紫外吸收图，通常紫外吸收是接近的，可大致认为其响应因子是相同的，用面积归一化法来初步比较不同批次的物质的纯度。
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gwmgyp
9楼2011-09-24 13:07:07
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