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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关破坏试验

大家好!我是刚做仿制药研究的,现在是酸破坏5mol/L,主峰降低8%左右。可是未见杂质增长,我应该怎么做?谢谢!
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士


zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-02-10 15:35:26
破坏试验要做到三点:1、破坏率10%左右;
2、物料要守恒(80%-120%);
3、主峰峰纯度要符合要求(纯度因子>980).
哈哈哈
7楼2012-02-10 13:39:14
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普通回帖

cys=apollo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
linxiao_xi(金币+1): 有帮助 2012-02-10 11:32:57
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2012-02-10 11:43:03
主峰降低8%左右,说明酸浓度及破坏时间是合适的,但未见杂质增长,说明破坏出来的杂质你未能检测到,估计你用的是紫外检测器吧,建议改用蒸发光或示差等其他检测器试试。
祝好运
2楼2012-02-10 11:24:21
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by cys=apollo at 2012-02-10 11:24:21:
主峰降低8%左右,说明酸浓度及破坏时间是合适的,但未见杂质增长,说明破坏出来的杂质你未能检测到,估计你用的是紫外检测器吧,建议改用蒸发光或示差等其他检测器试试。
祝好运

嗯谢谢!是用紫外的,我做的是缬沙坦,我刚看过有关资料,会不会是酸破坏时形成稳定的化合物,然后回调也没用,导致主峰溶解性低,造成峰面积降低?那我怎么知道是形成哪种稳定化合物?怎么找出原因解释呢?
3楼2012-02-10 11:32:37
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
linxiao_xi(金币+1): 有帮助 2012-02-10 13:20:55
酸浓度够大的,一般先用低浓度的,比如:1mol/L。
4楼2012-02-10 12:54:35
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by ltxin2009 at 2012-02-10 12:54:35:
酸浓度够大的,一般先用低浓度的,比如:1mol/L。

好的,我试试看看
5楼2012-02-10 13:21:34
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士

zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2012-02-11 22:45:59
主峰破坏8%而未检测到杂质,有可能该波长下无吸收,也有可能和主峰重叠了,做个DAD全波长扫描吧,安捷伦1200就有,沃特斯的也有这功能,看看DAD三维图,就知道杂质有没有了,还有就可以看出杂质在哪个波长下有吸收了。
哈哈哈
6楼2012-02-10 13:37:09
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 13:37:09:
主峰破坏8%而未检测到杂质,有可能该波长下无吸收,也有可能和主峰重叠了,做个DAD全波长扫描吧,安捷伦1200就有,沃特斯的也有这功能,看看DAD三维图,就知道杂质有没有了,还有就可以看出杂质在哪个波长下有吸收 ...

我们目前还没这个仪器。在申请购买中,如果证明杂质在别的地方有吸收?那我的原方法检测波长还可行吗?我是不是要解释杂质在某个波长有吸收就行了?
8楼2012-02-10 14:42:33
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士

zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2012-02-11 22:46:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by linxiao_xi at 2012-02-10 14:42:33:
我们目前还没这个仪器。在申请购买中,如果证明杂质在别的地方有吸收?那我的原方法检测波长还可行吗?我是不是要解释杂质在某个波长有吸收就行了?

那你原方法就不行啊
,波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现,只能尽量做到最好。
哈哈哈
9楼2012-02-10 15:35:24
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 15:35:24:
那你原方法就不行啊
,波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现,只能尽量做到最好。

我做碱破坏时,一个杂质不见了,我该怎么解释?谢谢!
10楼2012-02-10 16:14:16
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