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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关破坏试验

大家好！我是刚做仿制药研究的，现在是酸破坏5mol/L，主峰降低8%左右。可是未见杂质增长，我应该怎么做？谢谢！
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1楼 2012-02-10 10:22:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-02-10 15:35:26
破坏试验要做到三点：1、破坏率10%左右；
2、物料要守恒（80%-120%）；
3、主峰峰纯度要符合要求（纯度因子>980).
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哈哈哈
7楼2012-02-10 13:39:14
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普通回帖

cys=apollo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linxiao_xi(金币+1): ★有帮助 2012-02-10 11:32:57
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2012-02-10 11:43:03
主峰降低8%左右，说明酸浓度及破坏时间是合适的，但未见杂质增长，说明破坏出来的杂质你未能检测到，估计你用的是紫外检测器吧，建议改用蒸发光或示差等其他检测器试试。
祝好运
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2楼2012-02-10 11:24:21
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by cys=apollo at 2012-02-10 11:24:21:
主峰降低8%左右，说明酸浓度及破坏时间是合适的，但未见杂质增长，说明破坏出来的杂质你未能检测到，估计你用的是紫外检测器吧，建议改用蒸发光或示差等其他检测器试试。
祝好运

嗯谢谢！是用紫外的，我做的是缬沙坦，我刚看过有关资料，会不会是酸破坏时形成稳定的化合物，然后回调也没用，导致主峰溶解性低，造成峰面积降低？那我怎么知道是形成哪种稳定化合物？怎么找出原因解释呢？
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3楼2012-02-10 11:32:37
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
linxiao_xi(金币+1): ★有帮助 2012-02-10 13:20:55
酸浓度够大的，一般先用低浓度的，比如：1mol/L。
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4楼2012-02-10 12:54:35
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-02-10 12:54:35:
酸浓度够大的，一般先用低浓度的，比如：1mol/L。

好的，我试试看看
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5楼2012-02-10 13:21:34
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2012-02-11 22:45:59
主峰破坏8%而未检测到杂质，有可能该波长下无吸收，也有可能和主峰重叠了，做个DAD全波长扫描吧，安捷伦1200就有，沃特斯的也有这功能，看看DAD三维图，就知道杂质有没有了，还有就可以看出杂质在哪个波长下有吸收了。
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哈哈哈
6楼2012-02-10 13:37:09
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 13:37:09:
主峰破坏8%而未检测到杂质，有可能该波长下无吸收，也有可能和主峰重叠了，做个DAD全波长扫描吧，安捷伦1200就有，沃特斯的也有这功能，看看DAD三维图，就知道杂质有没有了，还有就可以看出杂质在哪个波长下有吸收 ...

我们目前还没这个仪器。在申请购买中，如果证明杂质在别的地方有吸收？那我的原方法检测波长还可行吗？我是不是要解释杂质在某个波长有吸收就行了？
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8楼2012-02-10 14:42:33
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2012-02-11 22:46:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by linxiao_xi at 2012-02-10 14:42:33:
我们目前还没这个仪器。在申请购买中，如果证明杂质在别的地方有吸收？那我的原方法检测波长还可行吗？我是不是要解释杂质在某个波长有吸收就行了？

那你原方法就不行啊
，波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现，只能尽量做到最好。
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哈哈哈
9楼2012-02-10 15:35:24
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 15:35:24:
那你原方法就不行啊
，波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现，只能尽量做到最好。

我做碱破坏时，一个杂质不见了，我该怎么解释？谢谢！
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10楼2012-02-10 16:14:16
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