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qingting2007

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化破坏实验的疑问

做氧化破坏,加了H2O2后在水浴锅里加热,结果破坏了10%,但破坏后峰面积总和与未破坏的相差太大。如果只加H2O2不在水浴锅里加热,破坏的很少,不知该怎么办?
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木笑笑

金虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+1): xiexie 2011-05-31 09:30:42
要么杂质没检出来,要不就是杂质的响应和主峰查太多
低调
2楼2011-05-31 09:20:27
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yanjiu8738

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 木笑笑 at 2011-05-31 09:20:27:
要么杂质没检出来,要不就是杂质的响应和主峰查太多

有道理 !
向大家学习
3楼2011-05-31 10:48:34
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+2): xiexie 2011-05-31 11:30:57
首先做破坏性试验要求在10%左右,最高到30%,楼主必须要用加热的
1.对于破坏性试验,氧化的产物很复杂,一般氧化后峰面积和比之前的面积小,就像二楼所说的,可能有物质在这个检测波长下没响应值,不过一般也不研究氧化后各产物面积的总和吧!
2.当杂质是已知的情况下,建议楼主参考你长期和加速时的有关物质的考察项里面的主要杂质,还有就是参考ICH对新原料药中杂质的规定(每日服用最大剂量不超过2克时,鉴定阈值为0.10%;每日服用最大剂量超过2克时,鉴定阈值为0.05%。)
3.如果主要的杂质不是已知的,也就不能用上面的方法了,如果两者吸收系数相差较小,建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。
总之,只要主峰面积减小了10%,你再查查你药品有关物质的文献,看看都在什么条件下检测。推荐使用岛津的全波段扫描HPLC、安捷伦的DAD,它们都可以检测很多波长下的峰面积信号。
楼主加油吧!!!
立志改变,勇于超越
4楼2011-05-31 10:57:15
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qingting2007

木虫 (正式写手)

做的时候用紫外检测器,没用DAD检测器
5楼2011-05-31 11:31:57
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+1): xiexie 2011-06-01 20:54:49
有没有可能是你未破坏样品的主成分没有提取完全呢?
水滴石穿!!
6楼2011-06-01 19:07:56
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骆越

银虫 (小有名气)

很有可能你破坏后的样品在现有的色谱条件下未能检测出来,不代表没有。
7楼2013-04-27 10:12:52
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