应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 氧化破坏实验的疑问
71/1返回列表
查看: 2241  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

qingting2007

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化破坏实验的疑问

做氧化破坏，加了H2O2后在水浴锅里加热，结果破坏了10%，但破坏后峰面积总和与未破坏的相差太大。如果只加H2O2不在水浴锅里加热，破坏的很少，不知该怎么办？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-05-30 22:04:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木笑笑

金虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+1): xiexie 2011-05-31 09:30:42
要么杂质没检出来，要不就是杂质的响应和主峰查太多
赞一下 回复此楼
低调
2楼2011-05-31 09:20:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanjiu8738

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 木笑笑 at 2011-05-31 09:20:27:
要么杂质没检出来，要不就是杂质的响应和主峰查太多

有道理 ！
回复此楼
向大家学习
3楼2011-05-31 10:48:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+2): xiexie 2011-05-31 11:30:57
首先做破坏性试验要求在10%左右，最高到30%，楼主必须要用加热的
1.对于破坏性试验，氧化的产物很复杂，一般氧化后峰面积和比之前的面积小，就像二楼所说的，可能有物质在这个检测波长下没响应值，不过一般也不研究氧化后各产物面积的总和吧！
2.当杂质是已知的情况下，建议楼主参考你长期和加速时的有关物质的考察项里面的主要杂质，还有就是参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％。）
3.如果主要的杂质不是已知的，也就不能用上面的方法了，如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。
总之，只要主峰面积减小了10%，你再查查你药品有关物质的文献，看看都在什么条件下检测。推荐使用岛津的全波段扫描HPLC、安捷伦的DAD，它们都可以检测很多波长下的峰面积信号。
楼主加油吧！！！
赞一下 回复此楼
立志改变，勇于超越
4楼2011-05-31 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qingting2007

木虫 (正式写手)
做的时候用紫外检测器，没用DAD检测器
赞一下 回复此楼
5楼2011-05-31 11:31:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

qingting2007(金币+1): xiexie 2011-06-01 20:54:49
有没有可能是你未破坏样品的主成分没有提取完全呢？
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
6楼2011-06-01 19:07:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

骆越

银虫 (小有名气)
很有可能你破坏后的样品在现有的色谱条件下未能检测出来，不代表没有。
赞一下 回复此楼
7楼2013-04-27 10:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qingting2007 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭