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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问
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414399315

木虫 (小有名气)

[求助] 关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问

本人刚升学研究生，第一次做实验，导师让合成石墨烯，参考文献是：Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation
大致过程是：
      取2.5g 石墨粉(graphite powder），1.25g硝酸钾混合后，磁力搅拌下缓慢加入95%的浓硫酸60mL，此过程在冰浴中进行。待反应30min后撤去冰浴，室温搅拌12h，此时混合液颜色为棕褐色。
      将反应装置移至恒温浴，缓慢加入75mL去离子水，温度上升至100℃，并调节恒温浴温度保持100℃，混合液微沸，此时颜色仍没有明显变化，仍然为棕褐色，保持恒温强力搅拌17h。
     加入25mL30%双氧水，此时颜色仍未变化，和文献差别太大，但是仍然继续了实验，用去离子水洗涤，过滤，别人都说很难过滤，但是我的过滤很容易。最后用5%HCL 洗涤后过滤，看起来好像没有被氧化，正在寻找问题的原因。希望大家帮忙看下 问题可能出在哪里，谢谢了先。
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不要用既定的价值观来思考事物！不要用今天的现状去判断任何人的未来，包括自己
1楼 2011-07-17 10:18:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fangshuai

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yingli09(金币+5): 谢谢参与应助！ 2011-07-30 17:12:46
414399315: 回帖置顶 2012-11-21 20:39:23
我以前参考这篇文献合成过，感觉效果还挺好的，你可以试试。。。
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NeverMind
7楼2011-07-18 11:25:05
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普通回帖

烟雨潇潇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
414399315(金币+2): 不好意思，我加了高锰酸钾的，忘记打上去了，就在反应30min的期间加的。 2011-07-17 15:11:33
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-17 22:33:03
你少加了高锰酸钾，在加入石墨粉和硝酸钾或硝酸钠后，还要缓慢加入高锰酸钾的
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失去了，眷恋着，我在梦里等待花开
2楼2011-07-17 12:58:08
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414399315

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 烟雨潇潇 at 2011-07-17 12:58:08:
你少加了高锰酸钾，在加入石墨粉和硝酸钾或硝酸钠后，还要缓慢加入高锰酸钾的

我是在反应30min的那段时间时候加了高锰酸钾的，忘记打上去了。
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不要用既定的价值观来思考事物！不要用今天的现状去判断任何人的未来，包括自己
3楼2011-07-17 15:12:30
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烟雨潇潇

新虫 (初入文坛)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-17 22:33:18
我们实验室第一步反应，当加完高锰酸钾后反应24小时后，一般得到的是粘稠状液体，
后面滴加5.0 wt％稀H2SO4溶液，反应2小时后，缓慢加入双氧水，再搅拌两小时左右，
后处理是很麻烦的，基本不可能过滤，我们都是用离心的，而且刚开始提纯是用自己配置的混酸，最后才用去离子水
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失去了，眷恋着，我在梦里等待花开
4楼2011-07-17 21:42:41
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414399315

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 烟雨潇潇 at 2011-07-17 21:42:41:
我们实验室第一步反应，当加完高锰酸钾后反应24小时后，一般得到的是粘稠状液体，
后面滴加5.0 wt％稀H2SO4溶液，反应2小时后，缓慢加入双氧水，再搅拌两小时左右，
后处理是很麻烦的，基本不可能过滤，我们都是 ...

嗯，确实得到的是粘稠状的液体，但是后面的话估计是洗涤方式错误，一开始确实就直接用去离子水洗涤了。难道前面应该是没有问题的？我看文献上的现象和自己的实验现象不符合啊。而且主要是过滤的时候太容易了，所以才觉得不是石墨氧化物。
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不要用既定的价值观来思考事物！不要用今天的现状去判断任何人的未来，包括自己
5楼2011-07-18 08:38:24
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xypqust

金虫 (小有名气)
我做的也是粘稠状得液体，最后好像都搅拌不动了。是用洗涤离心的，没有过滤，这一步还是不难的，很好氧化的，就是程度的问题
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6楼2011-07-18 09:50:31
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youwasd

铁杆木虫 (正式写手)
我第一次做氧化石墨也很失败。你的那个是不是搅拌的时间12有些长了啊，硫酸吸水了
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8楼2011-07-18 17:16:08
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javas2010

铁杆木虫 (著名写手)
在加入高锰酸钾后12小时，再加入70ml去离子水之间，少了一步加入稀硫酸稀释的步骤，反应3-4 小时再加200ml水稀释，最后5wt%H2O2 终止反应。
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含泪播种的人一定能含笑收获！
9楼2011-07-18 19:58:31
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故乡的小木虫

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 414399315 at 2011-07-17 10:18:07:
本人刚升学研究生，第一次做实验，导师让合成石墨烯，参考文献是：Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation
大致过程是：
      取2.5g 石墨粉 ...

我也准备做，但还没开始！我想问下你们的石墨粉是天然的还是人造的，是从哪买的？？？若可以，将这篇文献分享下！谢谢，huyang06112@163.com
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不轻诺，故我不负人；不信诺，故人不负我！
10楼2011-07-18 22:03:39
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