24小时热门版块排行榜    

查看: 5745  |  回复: 18

kkangle8

铁虫 (初入文坛)

[求助] 修正hummers合成氧化石墨

请各位能否帮我看下步骤是否正确  尤其是细节部分 希望能够指出并修正
1在冰水浴中装配好250ml反应瓶
2加入浓H2SO4(一般加多少ml) 搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸纳固体混合物
3缓慢加入6gKMnO4(温度不超过10度)
4在冰水浴条件下搅拌2h取出 室温搅拌反应5天
5将样品用H2SO4稀释 搅拌2h
6加入6mlH2O2 搅拌2h
7用H2SO4,H2O2混合物及HCl反复洗涤  用蒸馏水再洗涤  得沉淀GO
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xihuashida9682

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-11-10 22:01:58:
兄弟可以试试这个配方,我们实验室一直这样做的(具体的细节自己控制)
natural graphite powder (2.0 g) was added to cooled (0 ◦C)  H2SO4 (350 ml). Then, KMnO4 (20 g) and NaNO3 (3 g) were added g ...

用这个方法做的氧化石墨很难洗涤。

(1)我用离心洗涤时,先用稀盐酸洗比较容易,用去离子水洗时,越洗越粘稠,体积膨胀越厉害,颜色越深,越难沉淀,以至于最终成了糖浆,沉淀不了,难以干燥。

(2)如果改成过滤方法,请问你们怎么操作的。好像无法用普通滤纸抽滤,因为最终产物都粘在滤纸上了,而且过滤速度越来越慢;用玻璃砂芯漏斗也存在这个问题。我想改成滤膜会不会同样存在这个问题呢?滤膜的要求是什么呢?

请知情者指导,谢谢。
9楼2011-11-12 08:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主


nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-12-17 17:35:08
引用回帖:
9楼: Originally posted by xihuashida9682 at 2011-11-12 09:15:30:
用这个方法做的氧化石墨很难洗涤。

(1)我用离心洗涤时,先用稀盐酸洗比较容易,用去离子水洗时,越洗越粘稠,体积膨胀越厉害,颜色越深,越难沉淀,以至于最终成了糖浆,沉淀不了,难以干燥。

(2)如果 ...

离心洗 没问题的, 一开始用高速洗到差不多中性
10楼2011-11-12 09:00:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

javas2010

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-11 08:13:20
兄弟可以试试这个配方,我们实验室一直这样做的(具体的细节自己控制)
natural graphite powder (2.0 g) was added to cooled (0 ◦C)  H2SO4 (350 ml). Then, KMnO4 (20 g) and NaNO3 (3 g) were added gradually while stirring. The mixture was then  transferred to a 30◦C water bath and stirred for 20 min. Deionized  water (250 ml) was slowly added and the temperature  was increased to 98 ◦C. The mixture was maintained at that  temperature for 30 min. The reaction was terminated by adding de-ionized water (500 ml) followed by adding H2O2 solution (40 ml, 30%). The color of the mixture changed to
brilliant yellow, indicating the oxidation of pristine graphite to  GO. Then, the mixture was filtered and washed with diluted HCl to remove metal ions. Finally, the product was washed repeatedly with distilled water until the pH was seven. The sample of GO was obtained after drying. To prepare the  GONS, the as-obtained GO was re-dispersed in distilled water。
含泪播种的人一定能含笑收获!
2楼2011-11-10 22:01:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

二小小木虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-11-10 22:01:58:
兄弟可以试试这个配方,我们实验室一直这样做的(具体的细节自己控制)
natural graphite powder (2.0 g) was added to cooled (0 ◦C)  H2SO4 (350 ml). Then, KMnO4 (20 g) and NaNO3 (3 g) were added g ...

哥们 你们做出来的黄色很亮吗?我感觉我的没有达到亮黄那种程度
3楼2011-11-11 15:07:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冷月孤魂

银虫 (正式写手)

请问楼主有没有Hummers法以及改良Hummers法制GO的文献呢?能否分享一下
4楼2011-11-11 16:52:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主


nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-12-17 17:34:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by 二小小木虫 at 2011-11-11 16:07:20:
哥们 你们做出来的黄色很亮吗?我感觉我的没有达到亮黄那种程度

检查一下自己的试剂,硫酸啊,双氧水啊 什么的~
5楼2011-11-11 18:30:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkangle8

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 冷月孤魂 at 2011-11-11 16:52:21:
请问楼主有没有Hummers法以及改良Hummers法制GO的文献呢?能否分享一下

只有hummers法英文版  就是题目为preparation of graphitic oxide的文献 不知道对你有没帮助?
6楼2011-11-11 20:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 冷月孤魂 at 2011-11-11 17:52:21:
请问楼主有没有Hummers法以及改良Hummers法制GO的文献呢?能否分享一下

http://www.nature.com/nnano/jour ... nnano.2008.329.html
7楼2011-11-11 20:13:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖


nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-12-17 17:35:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by kkangle8 at 2011-11-11 21:12:02:
只有hummers法英文版  就是题目为preparation of graphitic oxide的文献 不知道对你有没帮助?

http://www.nature.com/nnano/jour ... nnano.2008.329.html
这个方法还行
8楼2011-11-11 20:14:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kkangle8 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +12 爱看书的可乐 2026-08-26 14/700 2026-08-26 15:48 by coolysnow
[基金申请] 我不理解! +8 Edward_pc 2026-08-26 13/650 2026-08-26 15:37 by Tide man
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统查不到 +9 董八千 2026-08-26 9/450 2026-08-26 12:30 by yanmofang
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 怎么查啊 +4 huang1991js 2026-08-26 4/200 2026-08-26 11:26 by panjy.cn
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见