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HummerS法制备GO离心洗涤至中性面临一个问题
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大家好， 我现在按照HummerS法制备GO，最后离心洗涤至中性这个阶段面临一个问题， 由于实验室离心机转速较慢（1000-2000），离心较长时间后效果如图示， 敢问专家， 是倒掉棕黄色上清液，继续洗涤沉淀？还是？ （担心棕黄色上清才是GO，而下层是未氧化的） 盼各位予以赐教，谢谢  离心洗涤GO [ Last edited by 沧海扶摇 on 2012-5-3 at 19:31 ] |
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如果你遵照文献按三段温度法做出来的话，下面应该是氧化石墨。上面棕黄色的是你没有沉淀下来的少部分（如果你把下面的取出来，分散稀释到一定程度也会是棕黄色的，颜色与分散程度以及浓度有关）。 有一个方法可以帮你检测下层是否氧化，那就是测电阻。电阻远大于未氧化石墨的话说明你的氧化程度比较好了。 洗涤的话我建议第一次过滤（从反应器里拿出来过滤那次）后，先用5% 的HCl洗，然后再用去离子水洗（这步开始可以离心，因为过滤特别慢）。多洗几次就好。 |
5楼2012-05-03 23:55:17
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