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沧海扶摇

金虫 (小有名气)

[求助] HummerS法制备GO离心洗涤至中性面临一个问题

大家好，
我现在按照HummerS法制备GO，最后离心洗涤至中性这个阶段面临一个问题，
由于实验室离心机转速较慢（1000-2000），离心较长时间后效果如图示，

敢问专家，
是倒掉棕黄色上清液，继续洗涤沉淀？还是？
（担心棕黄色上清才是GO，而下层是未氧化的）
盼各位予以赐教，谢谢

离心洗涤GO

[ Last edited by 沧海扶摇 on 2012-5-3 at 19:31 ]
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达人观物外之物，思身后之身！
1楼 2012-05-03 19:20:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
沧海扶摇: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-05-03 23:08:48
随着你洗涤的深入，你会发现上层越来越多，这是因为氧化石墨烯的分散性和酸碱性有关，碱性更加适合氧化石墨烯分散，事实上你那些东西目测应该都是氧化石墨烯，只是洗涤方法不对，呵呵~
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3楼2012-05-03 20:47:13
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zhangchuan3080

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+2, 鼓励交流 2012-05-04 10:53:37
沧海扶摇: 金币+1 2012-05-07 23:25:01
如果时间比较充裕，每次酸洗水洗后静置处理就好！不用离心，离心太麻烦了。。
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8楼2012-05-04 09:48:59
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
哪位大哥解释一下   这么多的样品  离心管不过十几毫升，离心洗涤要多久哦，转速一般多少啊，离心多久呢？  另外请教一下，为什么不用过滤啊？？？？新手请教  见谅啊   先谢过
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学习ing
19楼2012-06-07 16:02:07
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
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沧海扶摇: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-03 19:50:56
上清液主要是洗涤过程中层数很少的部分。一般下面沉淀是氧化石墨，是你应该要的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-05-03 19:49:37
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沧海扶摇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-05-03 20:47:13:
随着你洗涤的深入，你会发现上层越来越多，这是因为氧化石墨烯的分散性和酸碱性有关，碱性更加适合氧化石墨烯分散，事实上你那些东西目测应该都是氧化石墨烯，只是洗涤方法不对，呵呵~

请问一下高手，
我如何洗涤才是正确的方法呢？
谢谢
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达人观物外之物，思身后之身！
4楼2012-05-03 23:09:47
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sealine

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+2, 鼓励交流 2012-05-04 10:53:19
沧海扶摇: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-05-07 23:25:34
如果你遵照文献按三段温度法做出来的话，下面应该是氧化石墨。上面棕黄色的是你没有沉淀下来的少部分（如果你把下面的取出来，分散稀释到一定程度也会是棕黄色的，颜色与分散程度以及浓度有关）。
有一个方法可以帮你检测下层是否氧化，那就是测电阻。电阻远大于未氧化石墨的话说明你的氧化程度比较好了。
洗涤的话我建议第一次过滤（从反应器里拿出来过滤那次）后，先用5% 的HCl洗，然后再用去离子水洗（这步开始可以离心，因为过滤特别慢）。多洗几次就好。
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5楼2012-05-03 23:55:17
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sealine at 2012-05-03 23:55:17:
如果你遵照文献按三段温度法做出来的话，下面应该是氧化石墨。上面棕黄色的是你没有沉淀下来的少部分（如果你把下面的取出来，分散稀释到一定程度也会是棕黄色的，颜色与分散程度以及浓度有关）。
有一个方法可以 ...

这个洗涤方法就不错~
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6楼2012-05-04 08:19:50
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396533450

金虫 (正式写手)

猫咪宝贝

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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nuaajsh: 金币+2, 鼓励交流 2012-05-04 10:53:29
沧海扶摇: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-07 23:25:16
sealine的洗涤方法是不错，可是对于你现有的条件，根本没法实行，就是盐酸洗转速也要求在4000r，更别说水洗了！
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7楼2012-05-04 09:28:42
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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沧海扶摇: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-07 23:24:43
放上一晚，上层会沉降，上层溶液就会就基本上是白色的了
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9楼2012-05-04 14:26:37
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daiyijuan

铜虫 (小有名气)
下面沉淀是红黑色的吗？
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10楼2012-05-04 16:17:04
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