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414399315

木虫 (小有名气)

[求助] 关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问

本人刚升学研究生,第一次做实验,导师让合成石墨烯,参考文献是:Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation
大致过程是:
      取2.5g 石墨粉(graphite powder),1.25g硝酸钾混合后,磁力搅拌下缓慢加入95%的浓硫酸60mL,此过程在冰浴中进行。待反应30min后撤去冰浴,室温搅拌12h,此时混合液颜色为棕褐色。
      将反应装置移至恒温浴,缓慢加入75mL去离子水,温度上升至100℃,并调节恒温浴温度保持100℃,混合液微沸,此时颜色仍没有明显变化,仍然为棕褐色,保持恒温强力搅拌17h。
     加入25mL30%双氧水,此时颜色仍未变化,和文献差别太大,但是仍然继续了实验,用去离子水洗涤,过滤,别人都说很难过滤,但是我的过滤很容易。最后用5%HCL 洗涤后过滤,看起来好像没有被氧化,正在寻找问题的原因。希望大家帮忙看下 问题可能出在哪里,谢谢了先。
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fangshuai

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yingli09(金币+5): 谢谢参与应助! 2011-07-30 17:12:46
414399315: 回帖置顶 2012-11-21 20:39:23
我以前参考这篇文献合成过,感觉效果还挺好的,你可以试试。。。
NeverMind
7楼2011-07-18 11:25:05
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普通回帖

烟雨潇潇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


414399315(金币+2): 不好意思,我加了高锰酸钾的,忘记打上去了,就在反应30min的期间加的。 2011-07-17 15:11:33
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-17 22:33:03
你少加了高锰酸钾,在加入石墨粉和硝酸钾或硝酸钠后,还要缓慢加入高锰酸钾的
失去了,眷恋着,我在梦里等待花开
2楼2011-07-17 12:58:08
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414399315

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 烟雨潇潇 at 2011-07-17 12:58:08:
你少加了高锰酸钾,在加入石墨粉和硝酸钾或硝酸钠后,还要缓慢加入高锰酸钾的

我是在反应30min的那段时间时候加了高锰酸钾的,忘记打上去了。
不要用既定的价值观来思考事物!不要用今天的现状去判断任何人的未来,包括自己
3楼2011-07-17 15:12:30
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烟雨潇潇

新虫 (初入文坛)


wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-17 22:33:18
我们实验室第一步反应,当加完高锰酸钾后反应24小时后,一般得到的是粘稠状液体,
后面滴加5.0 wt%稀H2SO4溶液,反应2小时后,缓慢加入双氧水,再搅拌两小时左右,
后处理是很麻烦的,基本不可能过滤,我们都是用离心的,而且刚开始提纯是用自己配置的混酸,最后才用去离子水
失去了,眷恋着,我在梦里等待花开
4楼2011-07-17 21:42:41
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414399315

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 烟雨潇潇 at 2011-07-17 21:42:41:
我们实验室第一步反应,当加完高锰酸钾后反应24小时后,一般得到的是粘稠状液体,
后面滴加5.0 wt%稀H2SO4溶液,反应2小时后,缓慢加入双氧水,再搅拌两小时左右,
后处理是很麻烦的,基本不可能过滤,我们都是 ...

嗯,确实得到的是粘稠状的液体,但是后面的话估计是洗涤方式错误,一开始确实就直接用去离子水洗涤了。难道前面应该是没有问题的?我看文献上的现象和自己的实验现象不符合啊。而且主要是过滤的时候太容易了,所以才觉得不是石墨氧化物。
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5楼2011-07-18 08:38:24
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xypqust

金虫 (小有名气)

我做的也是粘稠状得液体,最后好像都搅拌不动了。是用洗涤离心的,没有过滤,这一步还是不难的,很好氧化的,就是程度的问题
6楼2011-07-18 09:50:31
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youwasd

铁杆木虫 (正式写手)

我第一次做氧化石墨也很失败。你的那个是不是搅拌的时间12有些长了啊,硫酸吸水了
8楼2011-07-18 17:16:08
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javas2010

铁杆木虫 (著名写手)

在加入高锰酸钾后12小时,再加入70ml去离子水之间,少了一步加入稀硫酸稀释的步骤,反应3-4 小时再加200ml水稀释,最后5wt%H2O2 终止反应。
含泪播种的人一定能含笑收获!
9楼2011-07-18 19:58:31
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故乡的小木虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 414399315 at 2011-07-17 10:18:07:
本人刚升学研究生,第一次做实验,导师让合成石墨烯,参考文献是:Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation
大致过程是:
      取2.5g 石墨粉 ...

我也准备做,但还没开始!我想问下你们的石墨粉是天然的还是人造的,是从哪买的???若可以,将这篇文献分享下!谢谢,huyang06112@163.com
不轻诺,故我不负人;不信诺,故人不负我!
10楼2011-07-18 22:03:39
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