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关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问
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本人刚升学研究生，第一次做实验，导师让合成石墨烯，参考文献是：Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation 大致过程是： 取2.5g 石墨粉(graphite powder），1.25g硝酸钾混合后，磁力搅拌下缓慢加入95%的浓硫酸60mL，此过程在冰浴中进行。待反应30min后撤去冰浴，室温搅拌12h，此时混合液颜色为棕褐色。 将反应装置移至恒温浴，缓慢加入75mL去离子水，温度上升至100℃，并调节恒温浴温度保持100℃，混合液微沸，此时颜色仍没有明显变化，仍然为棕褐色，保持恒温强力搅拌17h。 加入25mL30%双氧水，此时颜色仍未变化，和文献差别太大，但是仍然继续了实验，用去离子水洗涤，过滤，别人都说很难过滤，但是我的过滤很容易。最后用5%HCL 洗涤后过滤，看起来好像没有被氧化，正在寻找问题的原因。希望大家帮忙看下 问题可能出在哪里，谢谢了先。 |
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