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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 关于过氧化值的测定的疑问
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度百

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 关于过氧化值的测定的疑问

1、这几天测油脂（主要是植物油）的过氧化值，由于样品混合了其他的原料并且经过较高的温度（最高180℃左右）处理过，最后制备的样液有颜色（红色），因此按照常规的方法没法判断滴定终点。有什么解决办法？在此高手指点。

2、用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S，且避光放置3分钟后，后加100毫升水，滴定，接近终点时加入1ml淀粉指示剂。。。。
说实在的，我觉得这个“接近终点”很难判定的。各位有没有什么好方法？

[ Last edited by 度百 on 2011-7-6 at 11:36 ]
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1楼 2011-07-06 11:15:13
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)
★
lovibond(金币+1): 鼓励专家应助 2011-07-24 07:54:28
原来的溶液中含有碘，因而呈非常深的蓝色，当接近滴定终点时，溶液中的碘含量变得很低，呈淡黄色，然后加入淀粉指示剂。不是很难判断。
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2楼2011-07-07 08:35:01
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归一

金虫 (正式写手)
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度百(金币+1): 2011-07-08 12:36:48
油脂是在下层,反应时所表现出来的颜色在上层.这个好判定.你可以将国标改一下:.......加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S)，且避光放置3分钟后，加100毫升水,加入1ml淀粉指示剂,再滴定到黑色消失(即上层溶液是无色).
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3楼2011-07-07 21:38:37
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归一

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 度百 at 2011-07-08 12:38:27:
这个我做的的时候确实如此。但是第一个问题有什么好的解决方案？
可以将上层单独取出做滴定么？

不用,当你停止摇动时,油脂自然会沉在下层
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6楼2011-07-08 12:55:49
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jiangxiouye

木虫 (著名写手)
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lovibond(金币+1): 鼓励交流 2011-07-24 07:55:11
一般是两层：下层水，上层溶剂相（包含油），颜色在上层。
如果颜色太深，可在加淀粉前将其滴定成浅黄色，后再加淀粉滴定
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7楼2011-07-09 09:05:52
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从子835

银虫 (小有名气)
★ ★
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lovibond(金币+1): 鼓励交流 2011-07-24 07:55:21
在滴定过程中震动不要太剧烈，是可以看到颜色变化的
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8楼2011-07-19 14:34:01
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cidsydai

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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树树8013(金币+2): 谢谢回帖交流，食品板块欢迎你的到来。 2011-07-22 15:15:07
度百(金币+1): 2011-07-26 23:22:30
我们实验室是这样做的：用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸异辛烷混合液后，滴加0.5ml饱和碘化钾，摇1min，后加30毫升蒸馏水，然后加入1ml淀粉指示剂，滴定至底部澄清透明即可。
这个滴定终点不太好判断，我的方法是：加入蒸馏水后震荡碘量瓶，记住此时的颜色（不要等到分层以后再观察，因为分层比较慢，会影响过氧化值的结果），然后加入淀粉后，用硫代硫酸钠滴定至——你加入蒸馏水后震荡碘量瓶所观察到溶液的颜色。这样，静置分层后，底部一定是澄清透明的。
而且，我认为做这个过氧化值的时候，如果你对终点判断不是很有把握的话，你可以试着同一个样多滴定几次，比如：你觉得你可能快到终点了，然后记下消耗的硫代硫酸钠体积，然后再滴定，觉得到终点了，再记下消耗硫代硫酸钠的体积，然后再滴过终点几滴，再记下消耗硫代硫酸钠的体积。并且记住这三次的颜色。最后分别计算一下结果，就可以知道，终点在哪里了吧。
以上是自己在实际工作中的一些操作和想法。仅供楼主参考
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9楼2011-07-20 15:36:19
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Mr.xiaohai

金虫 (初入文坛)
★ ★
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lovibond(金币+1): 鼓励交流 2011-07-24 07:55:57
我们做的时候就是在滴定前就加入淀粉指示剂了，然后滴定到无色就OK了，
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11楼2011-07-22 19:51:54
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wyc20083

木虫 (正式写手)
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lovibond(金币+1): 鼓励交流 2011-07-24 07:56:08
预先加入淀粉指示剂，不要在接近终点的时候加啊。操作时边滴边摇，适时静置等分层查看水层的颜色，滴到水相无色为止，分层的水相应该不会受到你有机相颜色的干扰。
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12楼2011-07-23 13:08:25
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shangruohai

木虫 (正式写手)
★
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有机层在下面，有颜色也是在下面，上层直接滴定就可以了，如果可以的话，用背景板消除下面颜色的影响。
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13楼2013-03-30 00:10:51
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joejay2011

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
2074679楼: Originally posted by jiangxiouye at 2011-07-09 09:05:52
一般是两层：下层水，上层溶剂相（包含油），颜色在上层。
如果颜色太深，可在加淀粉前将其滴定成浅黄色，后再加淀粉滴定

我记得在过氧化之后油层密度会明显加大，应该是在下面的（上面也有虫友是这个观点。在添加淀粉前应该能够很明显的滴定出颜色从深到浅的过程
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14楼2013-03-31 02:16:01
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呀纷舞

铜虫 (初入文坛)
★
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这个淀粉指示液早点加晚点加 应该问题不大的 你可以多滴几次 一般是浅黄色就可以加了
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16楼2019-07-17 15:52:45
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普通回帖

卢小山

金虫 (初入文坛)
★ ★
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lovibond(金币+1): 鼓励新虫发帖 2011-07-24 07:54:57
淀粉指示剂的颜色是渐变的，最好是预先知道终点颜色，不然一不小心就过了。
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4楼2011-07-08 11:57:04
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度百

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 归一 at 2011-07-07 21:38:37:
油脂是在下层,反应时所表现出来的颜色在上层.这个好判定.你可以将国标改一下:.......加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S)，且避光放置3分钟后，加100毫升水,加入1ml淀粉指示剂,再滴定到黑色消失(即上 ...

这个我做的的时候确实如此。但是第一个问题有什么好的解决方案？
可以将上层单独取出做滴定么？
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5楼2011-07-08 12:38:27
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haiyan1984

木虫 (正式写手)
★ ★
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lovibond(金币+1): 感谢专家交流 2011-07-24 07:55:41
用PH计或全自动电位滴定仪可以判定终点，但是需要选用非水溶液中适用的电极
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10楼2011-07-21 11:44:30
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Tao_zi

新虫 (初入文坛)
★
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我想问一下如果测饲料的过氧化值是否要对里面的油脂进行抽提？急求，谢谢
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15楼2013-05-24 17:52:11
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呀纷舞

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 度百 at 2011-07-08 12:38:27
这个我做的的时候确实如此。但是第一个问题有什么好的解决方案？
可以将上层单独取出做滴定么？...

直接滴定的影响不大吧 一般上层的颜色基本是无色才是重点  单独取出来可能误差会比较大
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17楼2019-07-17 15:54:30
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