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度百

铁杆木虫 (正式写手)

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[交流] 关于过氧化值的测定的疑问

1、这几天测油脂（主要是植物油）的过氧化值，由于样品混合了其他的原料并且经过较高的温度（最高180℃左右）处理过，最后制备的样液有颜色（红色），因此按照常规的方法没法判断滴定终点。有什么解决办法？在此高手指点。

2、用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S，且避光放置3分钟后，后加100毫升水，滴定，接近终点时加入1ml淀粉指示剂。。。。
说实在的，我觉得这个“接近终点”很难判定的。各位有没有什么好方法？

[ Last edited by 度百 on 2011-7-6 at 11:36 ]

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1楼 2011-07-06 11:15:13

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cidsydai

铜虫 (小有名气)

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
树树8013(金币+2): 谢谢回帖交流，食品板块欢迎你的到来。 2011-07-22 15:15:07
度百(金币+1): 2011-07-26 23:22:30

我们实验室是这样做的：用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸异辛烷混合液后，滴加0.5ml饱和碘化钾，摇1min，后加30毫升蒸馏水，然后加入1ml淀粉指示剂，滴定至底部澄清透明即可。
这个滴定终点不太好判断，我的方法是：加入蒸馏水后震荡碘量瓶，记住此时的颜色（不要等到分层以后再观察，因为分层比较慢，会影响过氧化值的结果），然后加入淀粉后，用硫代硫酸钠滴定至——你加入蒸馏水后震荡碘量瓶所观察到溶液的颜色。这样，静置分层后，底部一定是澄清透明的。
而且，我认为做这个过氧化值的时候，如果你对终点判断不是很有把握的话，你可以试着同一个样多滴定几次，比如：你觉得你可能快到终点了，然后记下消耗的硫代硫酸钠体积，然后再滴定，觉得到终点了，再记下消耗硫代硫酸钠的体积，然后再滴过终点几滴，再记下消耗硫代硫酸钠的体积。并且记住这三次的颜色。最后分别计算一下结果，就可以知道，终点在哪里了吧。
以上是自己在实际工作中的一些操作和想法。仅供楼主参考