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度百

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 关于过氧化值的测定的疑问

1、这几天测油脂(主要是植物油)的过氧化值,由于样品混合了其他的原料并且经过较高的温度(最高180℃左右)处理过,最后制备的样液有颜色(红色),因此按照常规的方法没法判断滴定终点。有什么解决办法?在此高手指点。

2、用碘量瓶中称取3g左右的样品,加冰乙酸氯仿混合液后,滴加1ml饱和碘化钾(摇30S,且避光放置3分钟后,后加100毫升水,滴定,接近终点时加入1ml淀粉指示剂。。。。
说实在的,我觉得这个“接近终点”很难判定的。各位有没有什么好方法?

[ Last edited by 度百 on 2011-7-6 at 11:36 ]
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cidsydai

铜虫 (小有名气)


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树树8013(金币+2): 谢谢回帖交流,食品板块欢迎你的到来。 2011-07-22 15:15:07
度百(金币+1): 2011-07-26 23:22:30
我们实验室是这样做的:用碘量瓶中称取3g左右的样品,加冰乙酸异辛烷混合液后,滴加0.5ml饱和碘化钾,摇1min,后加30毫升蒸馏水,然后加入1ml淀粉指示剂,滴定至底部澄清透明即可。
这个滴定终点不太好判断,我的方法是:加入蒸馏水后震荡碘量瓶,记住此时的颜色(不要等到分层以后再观察,因为分层比较慢,会影响过氧化值的结果),然后加入淀粉后,用硫代硫酸钠滴定至——你加入蒸馏水后震荡碘量瓶所观察到溶液的颜色。这样,静置分层后,底部一定是澄清透明的。
而且,我认为做这个过氧化值的时候,如果你对终点判断不是很有把握的话,你可以试着同一个样多滴定几次,比如:你觉得你可能快到终点了,然后记下消耗的硫代硫酸钠体积,然后再滴定,觉得到终点了,再记下消耗硫代硫酸钠的体积,然后再滴过终点几滴,再记下消耗硫代硫酸钠的体积。并且记住这三次的颜色。最后分别计算一下结果,就可以知道,终点在哪里了吧。
以上是自己在实际工作中的一些操作和想法。仅供楼主参考
9楼2011-07-20 15:36:19
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lovibond(金币+1): 鼓励专家应助 2011-07-24 07:54:28
原来的溶液中含有碘,因而呈非常深的蓝色,当接近滴定终点时,溶液中的碘含量变得很低,呈淡黄色,然后加入淀粉指示剂。不是很难判断。
2楼2011-07-07 08:35:01
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归一

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
度百(金币+1): 2011-07-08 12:36:48
油脂是在下层,反应时所表现出来的颜色在上层.这个好判定.你可以将国标改一下:.......加冰乙酸氯仿混合液后,滴加1ml饱和碘化钾(摇30S),且避光放置3分钟后,加100毫升水,加入1ml淀粉指示剂,再滴定到黑色消失(即上层溶液是无色).
3楼2011-07-07 21:38:37
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卢小山

金虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lovibond(金币+1): 鼓励新虫发帖 2011-07-24 07:54:57
淀粉指示剂的颜色是渐变的,最好是预先知道终点颜色,不然一不小心就过了。
4楼2011-07-08 11:57:04
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