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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化石墨的XRD图的疑问及其它问题
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)

[交流] 氧化石墨的XRD图的疑问及其它问题

我做的氧化石墨，用XRD分析，发现10度左右有一个肩峰，是怎么回事呢？杂质吗？而有的样品就没有，一样的操作，这是什么问题？20度左右也有一个很矮较宽的小峰，不会也是什么杂质吧？
还有，请问，氧化石墨在氨水中的溶解度如何？我上次超声也不怎么管，还不如在水中溶解的好。最近想负载铜，文献很多用到GO溶于氨溶液，不知人家怎么弄的。而且，氨，好呛的。
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1楼2011-11-29 11:28:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hecaodong

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-11-29 16:46:39:
XRD图，第一个，就没有肩峰，第二个有。且，后面20度左右都有另一个矮又宽的小峰，是什么杂质离子呢？我直接是干燥得到的薄片做了XRD.因为要磨成粉，比较困难，它似乎不是很干燥。你呢？
82/27/1218268_13225559 ...

楼主，你这个20°的峰解决没有呢。。。我做出来的也有。。不知道是不是氧化剂用量不够的原因。
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23楼2012-04-18 21:02:18
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253271191

木虫 (小有名气)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-11-29 16:46:39:
XRD图，第一个，就没有肩峰，第二个有。且，后面20度左右都有另一个矮又宽的小峰，是什么杂质离子呢？我直接是干燥得到的薄片做了XRD.因为要磨成粉，比较困难，它似乎不是很干燥。你呢？
[eimg]82/27/1218268_13 ...


这两个XRD还算可以吧，石墨烯跟氧化石墨烯都没有明确的峰值位置，大概的峰位对了就差不多~，主要是元素组成对了，还有透射看得到形貌就行~
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14楼2011-12-04 20:53:35
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普通回帖

lchpy

木虫 (职业作家)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
你是GO 10°有峰不是很正常的吗?  范围20°左右的峰不正常, 没看到图也不知道是什么情况, 你怎么测的XRD? 粉末? 还是在基底上的薄膜?

没试过在氨水里溶解GO,  倒是见过在水里溶好 然后加入氨水 之后水热合成的
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2楼2011-11-29 14:00:29
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gs198653

铁杆木虫 (著名写手)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
10度左右是氧化石墨的特征峰吧？
20度左右有峰可能是杂质 也有可能是氧化不完全
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3楼2011-11-29 14:12:49
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飞天-1

银虫 (小有名气)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
没看到图，很难分析的
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8楼2011-11-29 16:16:31
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lchpy at 2011-11-29 14:00:29:
你是GO 10°有峰不是很正常的吗?  范围20°左右的峰不正常, 没看到图也不知道是什么情况, 你怎么测的XRD? 粉末? 还是在基底上的薄膜?

没试过在氨水里溶解GO,  倒是见过在水里溶好 然后加入氨水 之后水热合成的

XRD图，第一个，就没有肩峰，第二个有。且，后面20度左右都有另一个矮又宽的小峰，是什么杂质离子呢？我直接是干燥得到的薄片做了XRD.因为要磨成粉，比较困难，它似乎不是很干燥。你呢？
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9楼2011-11-29 16:46:39
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markmao09

银虫 (小有名气)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
20-30°会出一个活性碳的峰，显然在制备过程中有杂相生成，尝试一下改变制备条件后的XRD变化
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10楼2011-11-29 17:39:33
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凯弟

木虫 (小有名气)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
用JADE处理一下分析一下元素不就行了嘛！
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13楼2011-12-01 11:15:28
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我爱兔兔熊08

金虫 (初入文坛)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
10度左右就是氧化石墨烯的封吧  我做的就是这样 文献里面就是这样说的啊 20度左右应该是石墨的峰
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15楼2011-12-05 11:24:35
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 我爱兔兔熊08 at 2011-12-05 11:24:35:
10度左右就是氧化石墨烯的封吧  我做的就是这样 文献里面就是这样说的啊 20度左右应该是石墨的峰

可我的有肩峰啊。顺便问一下，你是透析还是离心洗涤的？若是离心，步骤如何？我看过别人的离心，都不怎么一致。想多听取一点经验。
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16楼2011-12-05 16:07:12
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丢丢589

木虫 (小有名气)
★
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
个人感觉你这个氧化石墨还可以吧 10°左右的特征峰很明显 但氧化的不是很彻底 而且有杂质存在 建议再洗洗
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17楼2011-12-05 17:42:02
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我爱兔兔熊08

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-12-05 16:07:12:
可我的有肩峰啊。顺便问一下，你是透析还是离心洗涤的？若是离心，步骤如何？我看过别人的离心，都不怎么一致。想多听取一点经验。

我用的是离心 实验室有大型的离心机  洗大概10遍 PH=5~6 很难洗的 损失不少 一遍比一遍的转速大一些  然后超声分离 喷雾干燥  我做了几次都没有20摄氏度的峰 而且做了EDS 没有其他的杂质元素
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18楼2011-12-08 16:13:14
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lchpy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 我爱兔兔熊08 at 2011-12-08 17:13:14:
我用的是离心 实验室有大型的离心机  洗大概10遍 PH=5~6 很难洗的 损失不少 一遍比一遍的转速大一些  然后超声分离 喷雾干燥  我做了几次都没有20摄氏度的峰 而且做了EDS 没有其他的杂质元素

喷雾干燥是怎么操作的呢?
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19楼2011-12-08 18:13:49
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天琪0320

新虫 (初入文坛)
同求解~
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21楼2012-02-26 15:47:23
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hecaodong

新虫 (初入文坛)
★
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楼主你 的 20°左右的峰 去除掉了没有啊？ 我做的也出来这个峰了 是个什么原因呢？
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22楼2012-04-18 19:34:54
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janetaec

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
也不排除氧化程度不彻底的可能？
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24楼2012-04-27 15:34:13
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陈亚男

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by markmao09 at 2011-11-29 17:39:33
20-30°会出一个活性碳的峰，显然在制备过程中有杂相生成，尝试一下改变制备条件后的XRD变化

你好，我的氧化石墨与石墨对比，在32度和11度有峰强度差不多的峰，但是26度没有峰，这个32度的峰也是活性炭的峰么，期待您的回答
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25楼2012-06-03 16:38:30
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10131121

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的在23度左右也有峰，不过没楼主的峰明显，真心请教楼主的最后解决办法是什么？具体原因？
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26楼2013-12-12 11:44:06
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简单回复
davidfrela4楼
2011-11-29 14:23   回复  
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
button845楼
2011-11-29 14:31   回复  
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
bestlike6楼
2011-11-29 14:33   回复  
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
2009126227楼
2011-11-29 14:34   回复  
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
祝福
coco爱吃苹果11楼
2011-11-30 10:21   回复  
liyongxiu7(金币+1):谢谢参与
tianxiaochun12楼
2011-11-30 10:26   回复  
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牛顿X20楼
2011-12-12 19:23   回复  
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