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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关破坏试验

大家好!我是刚做仿制药研究的,现在是酸破坏5mol/L,主峰降低8%左右。可是未见杂质增长,我应该怎么做?谢谢!
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

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: Originally posted by cys=apollo at 2012-02-10 11:24:21:
主峰降低8%左右,说明酸浓度及破坏时间是合适的,但未见杂质增长,说明破坏出来的杂质你未能检测到,估计你用的是紫外检测器吧,建议改用蒸发光或示差等其他检测器试试。
祝好运

嗯谢谢!是用紫外的,我做的是缬沙坦,我刚看过有关资料,会不会是酸破坏时形成稳定的化合物,然后回调也没用,导致主峰溶解性低,造成峰面积降低?那我怎么知道是形成哪种稳定化合物?怎么找出原因解释呢?
3楼2012-02-10 11:32:37
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by ltxin2009 at 2012-02-10 12:54:35:
酸浓度够大的,一般先用低浓度的,比如:1mol/L。

好的,我试试看看
5楼2012-02-10 13:21:34
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 13:37:09:
主峰破坏8%而未检测到杂质,有可能该波长下无吸收,也有可能和主峰重叠了,做个DAD全波长扫描吧,安捷伦1200就有,沃特斯的也有这功能,看看DAD三维图,就知道杂质有没有了,还有就可以看出杂质在哪个波长下有吸收 ...

我们目前还没这个仪器。在申请购买中,如果证明杂质在别的地方有吸收?那我的原方法检测波长还可行吗?我是不是要解释杂质在某个波长有吸收就行了?
8楼2012-02-10 14:42:33
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 15:35:24:
那你原方法就不行啊
,波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现,只能尽量做到最好。

我做碱破坏时,一个杂质不见了,我该怎么解释?谢谢!
10楼2012-02-10 16:14:16
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 885511 at 2012-02-11 20:56:23:
有的是很稳定的,但是最少破坏10%,你要加大酸碱的当量来破坏,放多点时间

5mol/L。。很大了。。。而且放置了1天呢
12楼2012-02-13 08:48:41
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 15:35:24:
那你原方法就不行啊
,波长要改啊
要选一个能检测酸、碱、氧化、高温、光照破坏所有杂质和主峰的波长。有时候这点没法实现,只能尽量做到最好。

嗯是啊,我是刚工作,经验不足呢
13楼2012-02-14 08:38:35
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 885511 at 2012-02-15 19:12:44:
这么大的浓度啊,有时候是很稳定的,做出来是怎么样就怎么样啊,没有说一定要破坏了,有数据支持就行了

嗯是。。现在我的问题是破坏了8%,没有杂质增长呢,不是说稳定的问题
15楼2012-02-16 09:02:26
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

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: Originally posted by yp3181321 at 2012-02-16 19:24:29:
建议你点个板子再看看,有些杂质破坏了是没得紫外吸收的

好的,谢谢!点个板子,,那展开剂是什么?
18楼2012-02-17 08:50:54
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)

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7楼: Originally posted by tdhy at 2012-02-10 13:39:14:
破坏试验要做到三点:1、破坏率10%左右;
2、物料要守恒(80%-120%);
3、主峰峰纯度要符合要求(纯度因子>980).

您好!那个物料守恒是怎么回事?可以有个计算表参考学习下吗?我有个问题请教下,由于我的样品很稳定,破坏几乎没有新杂质出现,但是考虑到称样问题,多少会有不一样,如果说未破坏的主峰峰面积为13817636.97.破坏后主峰为13229435.93,相当于95.7%.也就是破坏了4.3%,但是没有杂质出现,那个回收率在多少范围内,我就可以解释说(考虑到称样量的不同,过程中有些误差等问题。)     会是5%以内吗?谢谢!
19楼2012-02-23 09:15:17
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