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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wlsky

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】质量研究破坏性试验的一些困惑 已有8人参与

做质量研究的破坏性试验,是不是在每种条件都一定要破坏出降解峰,使主峰的含量在85%-95%之间呢,如果在一种条件下破坏不出降解峰,但从图上能看见主峰的峰面积与未破坏的相比,峰面积降低,是否说明这个方法不可行呢?谢谢
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生活的幸福

铜虫 (小有名气)

★ ★
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wtf66(金币+1): 谢谢参与 2011-04-18 09:14:05
是的,说明有破坏的出的杂质没有被检测出来。
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
2楼2011-04-18 08:53:16
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kkbyb

木虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-04-18 21:42:35
不用全部,有一种条件破环即可,该方法的目的不是破坏,而是得到未来可能产生的杂质
3楼2011-04-18 14:29:10
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2011-04-18 21:42:53
实在破坏不出来,说明这种物质在这个条件下稳定。但你破坏了一部分却没有检测出来,这就说明你的方法有问题
4楼2011-04-18 16:26:20
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢指教! 2011-04-18 21:45:01
一般来说做破坏性试验看结果的时候看两个方面
1、峰面积百分比,也就是纯度,大多数情况下是从纯度百分比的变化来判断破坏性实验是否达到目的,也就是让主峰的面积百分比达到85%~95%。
2、重量含量%,这个需要拿对照品溶液来测定准确含量,测含量的结果是对之前纯度百分比的一个补充,若含量%跟纯度相当,也就是主峰的损失跟新生成的杂质相当,则说明面积百分比的结果比较可信。但是如果结果差很多的话就要注意了,是不是新杂质的紫外吸收增强了?是不是有杂质没检出来?是不是有杂质跟溶剂峰重合了?
所以一般都会将破坏实验的样品用LC-MS走一遍,以确保没有意外情况发生。

一般情况下破坏实验所选择的实验条件都是比较苛刻的,如果某个、或者某几个实验条件不能降解出杂质,则说明这个化合物在这些环境下稳定性好,没有必要再更改降解实验条件(除非就是想得到某种储存条件下可能产生的杂质做定性研究)。
别太放肆,没什么用!
5楼2011-04-18 19:09:24
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wlsky

金虫 (小有名气)

我现在做的光照破坏性试验,主峰峰面积破坏的几乎已经没有了,但图上没有出现大的降解杂质峰,这是什么原因?是不是说明测有关物质的方法不可行吗?
6楼2011-04-19 00:15:06
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by wlsky at 2011-04-19 00:15:06:
我现在做的光照破坏性试验,主峰峰面积破坏的几乎已经没有了,但图上没有出现大的降解杂质峰,这是什么原因?是不是说明测有关物质的方法不可行吗?

检测方法不行!!!
你可以试着把光破坏样品用紫外扫一下,看看在那个波长有最大吸收。要是没有的话,建议用蒸发光检测器试试。
学无止境
7楼2011-04-19 20:44:02
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wlsky

金虫 (小有名气)

哦,知道了,谢谢,我想问问对申报产品,这个有关物质测定方法是否可行
8楼2011-04-20 20:08:36
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by wlsky at 2011-04-20 20:08:36:
哦,知道了,谢谢,我想问问对申报产品,这个有关物质测定方法是否可行

应该是够呛。你怎么解释物料平衡问题。降解出来杂质了但用你这个方法不能对杂质进行有效检出!!建议在研究研究。
学无止境
9楼2011-04-26 15:37:30
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linxiao_xi

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
这个破坏的方法是为了证明杂质和主峰分开,破坏主峰20%-30%就行,如果没破坏说明稳定,关于是否要确定杂质要检出来我就不知道了
10楼2011-04-26 16:45:41
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