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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】做有关物质，其影响因素有哪些？
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做有关物质，其影响因素有哪些？ 已有3人参与

有关物质问题

大家好! 我最近检验一个药品的有关物质，叫“注射用细辛脑”，时常失败，有时会成功。现在查不出原因。如果做有关物质，其影响因素有哪些？有人做过否？
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1楼 2011-03-22 15:07:45
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kkbyb

木虫 (著名写手)
降解条件不可重复么?
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2楼2011-03-22 17:10:39
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kousilin

禁虫 (小有名气)
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3楼2011-03-22 23:48:42
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-03-22 17:10:39:
降解条件不可重复么?

方法是:
1.先用薄层法分离，要求杂质斑点不得多于两个。这个做合格了。我做的只出一个斑点。
2.把杂质斑点抠出溶于50毫升容量瓶中，用乙醇稀释溶解，在紫外258nm处测吸收度，得（1）。再取出薄层板上任何一点空白硅胶于50毫升容量瓶中，用乙醇稀释溶解，做空白溶液。接着再配制10ug/ml的细辛脑对照溶液，在紫外258nm处测吸收度，得（2）。（2）—（1）应小于0.06
我做第二步不合格，大于0.06了。现在找不出原因！为什么失败？这个试验的关键点是哪里？之前的同事有做过合格，麻烦大家帮忙找出原因。谢谢
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4楼2011-03-23 14:25:24
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kousilin at 2011-03-22 23:48:42:
进行破坏试验用HPLC看看能不能获得想要的有关物质峰~如果可以获得~可以考虑做一下质谱检验一下~

方法是:
1.先用薄层法分离，要求杂质斑点不得多于两个。这个做合格了。我做的只出一个斑点。
2.把杂质斑点抠出溶于50毫升容量瓶中，用乙醇稀释溶解，在紫外258nm处测吸收度，得（1）。再取出薄层板上任何一点空白硅胶于50毫升容量瓶中，用乙醇稀释溶解，做空白溶液。接着再配制10ug/ml的细辛脑对照溶液，在紫外258nm处测吸收度，得（2）。（2）—（1）应小于0.06
我做第二步不合格，大于0.06了。现在找不出原因！为什么失败？这个试验的关键点是哪里？之前的同事有做过合格，麻烦大家帮忙找出原因。谢谢
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5楼2011-03-23 14:25:31
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kkbyb

木虫 (著名写手)
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祝兄台好运,说实在的,没遇到过这种做法衡量有关物质的,个人认为应该升级.

该标准让我想起好多形容词,由于不雅,就不发表了
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6楼2011-03-23 16:23:20
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-03-23 16:23:20:
祝兄台好运,说实在的,没遇到过这种做法衡量有关物质的,个人认为应该升级.

该标准让我想起好多形容词,由于不雅,就不发表了

谢谢，我也知道应该升级了。但不是我决定得了的。请问阁下有没有好的检验标准?别无他意，只想看看，学习学习！我查阅了药典，没找到。
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7楼2011-03-26 11:35:44
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kousilin

禁虫 (小有名气)
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8楼2011-03-28 20:22:14
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