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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 影响因素有关物质百分含量
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design3wo

金虫 (小有名气)

[求助] 影响因素有关物质百分含量已有3人参与

我想咨询下，在做影响因素试验的时候，破坏的样品中有关物质的百分含量怎么计算呢？我用的是不加校正因子的自身对照法，也就是将样品稀释100倍之后作为对照品，有关物质的峰面积/稀释100倍样品的主成分面积。问题在于，如果这些破坏性试验，要测破坏样品中的有关物质百分含量，用的主成分自身对照是原来未破坏样品的，还是破坏样品的？如果是破坏样品的，那样品被破坏，主成分必然减小，稀释100倍的样品峰面积也就减少了，这样计算有关物质的百分含量必定增加了啊，但是峰面积有时候没有变化啊？这怎么计算呢？谢谢
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加油加油！！！
1楼2014-04-14 20:01:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你所关注的问题是存在的，但是自身对照法就是这样做的，它的误差已经折算在里面了。百分之一对照要用未破坏的样品的，并且影响因素实验，有关物质增加应该不会超过10%吧，而百分之一对照的面积误差范围是10%，所以楼主大可不必担心。要是你非要精确，那就外标法吧
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design3wo
Afterall,tomorrowisanotherday!
6楼2014-04-15 15:51:12
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qingdai33

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该用未破坏的样品稀释做对照，你就把破坏后的样品看成是杂质比较多的样品就行了。只不过假如你的破坏出的杂质很大的话，这样做是有误差的，就相当于用浓度比较低的对照标定浓度比较高的杂质了。
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7楼2014-04-15 16:34:34
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风
引用回帖:
8楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 18:11:29
谢谢你啊！那我能再问下，那主峰含量（%）该怎么计算呢？我用100-所有大于0.5%的有关物质含量计算，这样子对吗？因为我发现我高温破坏主峰含量反而比未破坏高了...

你这样计算就是面积归一化法了，如果与你制定的有关物质计算标准不冲突是可以的。高温破坏后产生的有关物质的吸收和保留与你的主峰一致了，就会使你的主峰含量增加，这也是有可能的。但是有一个范围，不能差的太多。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
10楼2014-04-15 18:18:09
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况依据你标准的规定操作。

自身对照法并不是一个非常准确的方法，用该方法处理的结果，一般是用来纵向比较的，其绝对准确性不易保证。

如果楼主要得到准确结果，还是首选外标法
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design3wo
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2014-04-15 09:47:23
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design3wo

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2014-04-15 09:47:23
这种情况依据你标准的规定操作。

自身对照法并不是一个非常准确的方法，用该方法处理的结果，一般是用来纵向比较的，其绝对准确性不易保证。

如果楼主要得到准确结果，还是首选外标法

首先先谢谢你回答我的问题。只是，我的杂质是未知的，没办法获得杂质标准品，因此只能选择做自身对照了。我不太明白你说的纵向比较是什么意思。那我用破坏样品的自身对照是对的吗？
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加油加油！！！
3楼2014-04-15 14:05:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 14:05:36
首先先谢谢你回答我的问题。只是，我的杂质是未知的，没办法获得杂质标准品，因此只能选择做自身对照了。我不太明白你说的纵向比较是什么意思。那我用破坏样品的自身对照是对的吗？...

就是说，该方法虽然不准确，但是也可以用来控制样品的质量，也可以比较两个不同样品的稳定性变化趋势。

也有些药典不是用的自身对照，而是用主成分稀释到一定浓度做为对照品。
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4楼2014-04-15 14:15:27
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design3wo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2014-04-15 14:15:27
就是说，该方法虽然不准确，但是也可以用来控制样品的质量，也可以比较两个不同样品的稳定性变化趋势。

也有些药典不是用的自身对照，而是用主成分稀释到一定浓度做为对照品。...

恩，破坏样品的有关物质测定也应是说破坏样品的主成分稀释做对照，而不是未破坏前的吧？
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加油加油！！！
5楼2014-04-15 15:39:33
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design3wo

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-15 15:51:12
你所关注的问题是存在的，但是自身对照法就是这样做的，它的误差已经折算在里面了。百分之一对照要用未破坏的样品的，并且影响因素实验，有关物质增加应该不会超过10%吧，而百分之一对照的面积误差范围是10%，所以楼 ...

谢谢你啊！那我能再问下，那主峰含量（%）该怎么计算呢？我用100-所有大于0.5%的有关物质含量计算，这样子对吗？因为我发现我高温破坏主峰含量反而比未破坏高了
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加油加油！！！
8楼2014-04-15 18:11:29
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design3wo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qingdai33 at 2014-04-15 16:34:34
应该用未破坏的样品稀释做对照，你就把破坏后的样品看成是杂质比较多的样品就行了。只不过假如你的破坏出的杂质很大的话，这样做是有误差的，就相当于用浓度比较低的对照标定浓度比较高的杂质了。

谢谢你啊！那我能再问下，那主峰含量（%）该怎么计算呢？我用100-所有大于0.5%的有关物质含量计算，这样子对吗？因为我发现我高温破坏主峰含量反而比未破坏高了
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加油加油！！！
9楼2014-04-15 18:11:46
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