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design3wo

金虫 (小有名气)

[求助] 影响因素有关物质百分含量已有3人参与

我想咨询下,在做影响因素试验的时候,破坏的样品中有关物质的百分含量怎么计算呢?我用的是不加校正因子的自身对照法,也就是将样品稀释100倍之后作为对照品,有关物质的峰面积/稀释100倍样品的主成分面积。问题在于,如果这些破坏性试验,要测破坏样品中的有关物质百分含量,用的主成分自身对照是原来未破坏样品的,还是破坏样品的?如果是破坏样品的,那样品被破坏,主成分必然减小,稀释100倍的样品峰面积也就减少了,这样计算有关物质的百分含量必定增加了啊,但是峰面积有时候没有变化啊?这怎么计算呢?谢谢
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加油加油!!!
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你所关注的问题是存在的,但是自身对照法就是这样做的,它的误差已经折算在里面了。百分之一对照要用未破坏的样品的,并且影响因素实验,有关物质增加应该不会超过10%吧,而百分之一对照的面积误差范围是10%,所以楼主大可不必担心。要是你非要精确,那就外标法吧

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Afterall,tomorrowisanotherday!
6楼2014-04-15 15:51:12
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

引用回帖:
8楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 18:11:29
谢谢你啊!那我能再问下,那主峰含量(%)该怎么计算呢?我用100-所有大于0.5%的有关物质含量计算,这样子对吗?因为我发现我高温破坏主峰含量反而比未破坏高了...

你这样计算就是面积归一化法了,如果与你制定的有关物质计算标准不冲突是可以的。高温破坏后产生的有关物质的吸收和保留与你的主峰一致了,就会使你的主峰含量增加,这也是有可能的。但是有一个范围,不能差的太多。
Afterall,tomorrowisanotherday!
10楼2014-04-15 18:18:09
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

引用回帖:
11楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-16 13:53:31
对哦,这样子又变成面积归一化法了,那主峰含量(%)怎么计算呢?...

那要看你的有关物质定的实什么方法了。有面积归一,外标,自身对照等,最后用1减总杂就好了
Afterall,tomorrowisanotherday!
12楼2014-04-16 17:15:39
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

引用回帖:
13楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-17 10:47:10
我用的就是不加校正因子的自身对照法,那用1-总杂也是对的吧?我之前说的就是这样,然后你说又像是面积归一了,所以我就迷茫了。那杂质统计的都是大于检测限0.05%的吧?那如果这样,高温破坏,主峰含量比未破坏高会 ...

你用自身对照法算出来总杂之后,用1减去它就是样品纯度了(不应该叫主峰含量的)。杂质统计的话,根据你们实验的具体要求定,这个分品种的。主峰纯度高的原因有可能是你说的那种,可能杂质降解了,没有相应的紫外吸收,所以样品纯度就高了。

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Afterall,tomorrowisanotherday!
14楼2014-04-17 10:52:05
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

引用回帖:
16楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-18 10:02:33
恩,谢谢你啊!这么耐心回答我这么多问题...

不用谢,相互交流。我说的也只是我个人的观点了。
Afterall,tomorrowisanotherday!
18楼2014-04-18 10:41:18
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