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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 影响因素有关物质百分含量
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design3wo

金虫 (小有名气)

[求助] 影响因素有关物质百分含量 已有3人参与

我想咨询下，在做影响因素试验的时候，破坏的样品中有关物质的百分含量怎么计算呢？我用的是不加校正因子的自身对照法，也就是将样品稀释100倍之后作为对照品，有关物质的峰面积/稀释100倍样品的主成分面积。问题在于，如果这些破坏性试验，要测破坏样品中的有关物质百分含量，用的主成分自身对照是原来未破坏样品的，还是破坏样品的？如果是破坏样品的，那样品被破坏，主成分必然减小，稀释100倍的样品峰面积也就减少了，这样计算有关物质的百分含量必定增加了啊，但是峰面积有时候没有变化啊？这怎么计算呢？谢谢
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加油加油！！！
1楼 2014-04-14 20:01:45
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风
引用回帖:
13楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-17 10:47:10
我用的就是不加校正因子的自身对照法，那用1-总杂也是对的吧？我之前说的就是这样，然后你说又像是面积归一了，所以我就迷茫了。那杂质统计的都是大于检测限0.05%的吧？那如果这样，高温破坏，主峰含量比未破坏高会 ...

你用自身对照法算出来总杂之后，用1减去它就是样品纯度了（不应该叫主峰含量的）。杂质统计的话，根据你们实验的具体要求定，这个分品种的。主峰纯度高的原因有可能是你说的那种，可能杂质降解了，没有相应的紫外吸收，所以样品纯度就高了。
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design3wo
Afterall,tomorrowisanotherday!
14楼2014-04-17 10:52:05
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况依据你标准的规定操作。

自身对照法并不是一个非常准确的方法，用该方法处理的结果，一般是用来纵向比较的，其绝对准确性不易保证。

如果楼主要得到准确结果，还是首选外标法
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

design3wo
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2014-04-15 09:47:23
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design3wo

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2014-04-15 09:47:23
这种情况依据你标准的规定操作。

自身对照法并不是一个非常准确的方法，用该方法处理的结果，一般是用来纵向比较的，其绝对准确性不易保证。

如果楼主要得到准确结果，还是首选外标法

首先先谢谢你回答我的问题。只是，我的杂质是未知的，没办法获得杂质标准品，因此只能选择做自身对照了。我不太明白你说的纵向比较是什么意思。那我用破坏样品的自身对照是对的吗？
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加油加油！！！
3楼2014-04-15 14:05:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 14:05:36
首先先谢谢你回答我的问题。只是，我的杂质是未知的，没办法获得杂质标准品，因此只能选择做自身对照了。我不太明白你说的纵向比较是什么意思。那我用破坏样品的自身对照是对的吗？...

就是说，该方法虽然不准确，但是也可以用来控制样品的质量，也可以比较两个不同样品的稳定性变化趋势。

也有些药典不是用的自身对照，而是用主成分稀释到一定浓度做为对照品。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2014-04-15 14:15:27
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