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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急！关于气相计算百分含量的问题！！！
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cht000618

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！关于气相计算百分含量的问题！！！

各位大侠，小弟做GC时间不长，目前遇到个关于计算的问题，请各位帮忙解答：
     实验需要测定某一个原料中相应异构体的百分比，就是说我们要控制该原料中相应异构体的比例（≤1%）。现在手上有一个参考方法，我通过实验发现，可以重现，但是对于计算我还是不明白。
     方法是这样的：
                 先配制一个溶液A：精密称取正十四烷60mg，置20ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
                  然后配制样品：取本品100mg至10ml量瓶中，用溶液A溶解并稀释至刻度。
    我按上述方法配好样品后进样，会出四个峰，乙腈、正十四烷、原料以及相应异构体的峰。本来我的计算方法是直接用异构体的峰面积/原料的峰面积来计算异构体的比例，但是我感觉这样应该不对，因为该方法提到正十四烷是内标，我想计算过程应该涉及到内标物的，可是我不知道怎么计算，请各位指教！
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1楼 2012-08-12 21:09:05
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-13 10:02:08
用内标峰面积计算出目标化合物的浓度，再折合成该目标化合物的含量，最后除以样品称样量。和原料峰面积没有太大关系。
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1234
2楼2012-08-13 09:20:15
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琼5769

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是内标法计算的话应该是主峰面积与内标面积之比参加计算
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3楼2012-08-13 13:33:38
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cht000618

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-08-13 09:20:15
用内标峰面积计算出目标化合物的浓度，再折合成该目标化合物的含量，最后除以样品称样量。和原料峰面积没有太大关系。

请问，能不能说的具体点，对于这个计算我不是很清楚。麻烦了！
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4楼2012-08-21 21:36:46
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不会涉及内标的  异构体的比例而已
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5楼2012-08-22 12:08:21
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落雪无痕527

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内标法，采用归一化法计算，各自的比例再相除，其实涉及内标没什么影响
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…………
6楼2012-08-22 21:28:35
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by cht000618 at 2012-08-21 21:36:46
请问，能不能说的具体点，对于这个计算我不是很清楚。麻烦了！...

回晚了，不好意思。
先要绘制内标标准曲线，先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液，分别取一定量的标准溶液，加入相同量的内标物，混合后进样分析，测出Ai和As，以Ai/As为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标作图。分析待测试样，取与标准溶液相同量的待测试样和内标物，测出峰面积比，由标准曲线即可查出待测组分的含量。
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1234
7楼2012-08-24 09:50:20
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