影响因素有关物质百分含量 - 分析 - 色谱质谱 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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11楼2014-04-16 13:53:31

海风^_^

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11楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-16 13:53:31
对哦，这样子又变成面积归一化法了，那主峰含量（%）怎么计算呢？...

那要看你的有关物质定的实什么方法了。有面积归一，外标，自身对照等，最后用1减总杂就好了

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12楼2014-04-16 17:15:39

design3wo

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12楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-16 17:15:39
那要看你的有关物质定的实什么方法了。有面积归一，外标，自身对照等，最后用1减总杂就好了...

我用的就是不加校正因子的自身对照法，那用1-总杂也是对的吧？我之前说的就是这样，然后你说又像是面积归一了，所以我就迷茫了。那杂质统计的都是大于检测限0.05%的吧？那如果这样，高温破坏，主峰含量比未破坏高会不会因为主峰没怎么降解，而杂质被降解，然后没有统计，所以相对来说主峰含量高呢？

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13楼2014-04-17 10:47:10

海风^_^

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13楼: Originally posted by design3wo at 2014-04-17 10:47:10
我用的就是不加校正因子的自身对照法，那用1-总杂也是对的吧？我之前说的就是这样，然后你说又像是面积归一了，所以我就迷茫了。那杂质统计的都是大于检测限0.05%的吧？那如果这样，高温破坏，主峰含量比未破坏高会 ...

你用自身对照法算出来总杂之后，用1减去它就是样品纯度了（不应该叫主峰含量的）。杂质统计的话，根据你们实验的具体要求定，这个分品种的。主峰纯度高的原因有可能是你说的那种，可能杂质降解了，没有相应的紫外吸收，所以样品纯度就高了。

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design3wo

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14楼2014-04-17 10:52:05

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可能我比较笨，不知道我理解的对不对。
药典的有关物质很多对照品是直接把供试品稀释的；
楼主说的问题 “如果是破坏样品的，那样品被破坏，主成分必然减小，稀释100倍的样品峰面积也就减少了，这样计算有关物质的百分含量必定增加了啊，但是峰面积有时候没有变化啊？”
破坏样品，但影响了主成份的含量，我个人觉得可能方法不大好。（不知道有没有把主成份转化成其他物资，然后测定。）
然后既然破坏了样品，影响主成份含量，单纯从有关物质测定讲，我个人觉得你选择的供试品是不也得选择破坏后的样品，然后稀释破坏的供试品作为对照，这样比较好吧。不过这样测定的有关物质临床意义没了。
个人觉得外标法好吧。

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design3wo

15楼2014-04-17 21:16:40

design3wo

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14楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-17 10:52:05
你用自身对照法算出来总杂之后，用1减去它就是样品纯度了（不应该叫主峰含量的）。杂质统计的话，根据你们实验的具体要求定，这个分品种的。主峰纯度高的原因有可能是你说的那种，可能杂质降解了，没有相应的紫外吸 ...

恩，谢谢你啊！这么耐心回答我这么多问题

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16楼2014-04-18 10:02:33

design3wo

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15楼: Originally posted by KD-Right at 2014-04-17 21:16:40
可能我比较笨，不知道我理解的对不对。
药典的有关物质很多对照品是直接把供试品稀释的；
楼主说的问题 “如果是破坏样品的，那样品被破坏，主成分必然减小，稀释100倍的样品峰面积也就减少了，这样计算有关物 ...

谢谢你回答我的问题。因为不是已知杂质，只能选择自身对照，把样品稀释作为对照品。我还是觉得稀释破坏的供试品作为对照液进行破坏样品的有关物质含量测定有点奇怪，不过大家都说了一般有关物质增加不大于10%，就不用担心这个误差。你看呢？

加油加油！！！

17楼2014-04-18 10:10:43