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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证？
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证？ 已有5人参与

求助大神，我们公司在做有关项目的时候，最终产品没有紫外吸收，首先我们想到了用ELSD来做有关物质的方法学验证，但是发现ELSD的灵敏度无法达到要求，加大进样量可能会导致喷雾头和漂移管的污染，不敢冒着风险去做项目。后来想到可以用MS来做，但是我们实验室目前条件比较艰苦，MS太贵，没法土豪做到说买就买一台，故在此请教打大神，MS能否用来做方法学验证，MS在验证的阶段会遇到哪些问题？在重复性，精密度等方面的问题有哪些？在此小弟，先谢过了，金币不多，聊表心意。
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1楼 2015-06-30 18:52:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-07-04 16:23:52
用LC-MS来做特定杂质是没有问题的,但做其它未知杂质和总杂质是无能为力的!
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gwmgyp
13楼2015-07-04 08:54:53
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查看全部 16 个回答

tpg2325166

新虫 (初入文坛)
求大神 出现呀！！！！！！
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2楼2015-06-30 20:35:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主莫要担心，首先肯定的告诉你，是可以的。我们公司要控制一个限度非常低，但紫外的灵敏度不够的杂质，就是用MS控制的，方法学验证一样做的，只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于，一般质谱都是有紫外检测器和MS两种检测器的，紫外的是用来定位的，MS用来检测。但你的东西没有紫外吸收，又如何定位呢?
我建议的可以尝试，气相的直接进样，如果你的杂质是挥发性的，也可以用顶空进样。不要告诉我你们连气相都没有吧？！
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含敛之道，无为之道。
3楼2015-06-30 20:40:02
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心，首先肯定的告诉你，是可以的。我们公司要控制一个限度非常低，但紫外的灵敏度不够的杂质，就是用MS控制的，方法学验证一样做的，只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于，一般质谱都是有紫外检测器和 ...

说的很好，就你说的两个问题我补充一下，uv检测不到是个大麻烦，定位不了如何继续下去，可考虑用末端吸收波长试着定位，能够定位出来时最好的结果，用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的，所以用GC做做残留溶剂还行，或者一两个挥发性的杂质，大部分杂质是不适用GC法的。
若上两者都无法做到，换个思路，用衍生化法做，看看是否可行。
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4楼2015-07-01 08:35:43
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