应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质用已有标准检测不出怎么办？还要做方法学研究吗
191/2返回列表12下一页
查看: 1740  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kaixingui

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质用已有标准检测不出怎么办？还要做方法学研究吗

现要申报一个已有国家标准的原料药，发现用药典法基本检测不到杂质，那么有关物质这块就不知道怎么做了，求各位赐教，按指导原则每日小于2g，报告限度是0.05%，现在图谱上基本没有杂质，有一个地方稍微比基线高了点，但肯定小于0.05%，这种情况需要做有关物质的方法学考察吗（就是做一套系统适应性、专属性、检测限、定量限。、精密度、耐用性数据）？或者是哪里有规定要做哪些工作吗？还是说必须找到方法把杂志找出来，再另外做验证。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
1楼 2013-08-19 17:04:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoli123456

银虫 (初入文坛)
★ ★
kaixingui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-20 18:48:31
方法学验证必须要做的，通过方法学验证证明的原料药中不存在这些杂质还是方法的灵敏度不够。
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-20 09:54:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 11:52:57
yuanahen: 金币+1, 感谢参与 2013-08-20 16:56:57
需要做，因为通过方法学说明此方法对于本品中的此物质检测部灵敏。
赞一下 回复此楼
加油
3楼2013-08-20 10:29:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainyuanyuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 11:55:15
yuanahen: 金币+1, 感谢分享 2013-08-20 16:57:10
要做的，需要杂质的对照品，通过做方法学中杂质的检测限定量限来看看是怎么回事，如果响应值不是很低的话或许是你的样品处理方式不正确导致的。可以起到指导性作用
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-20 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixingui

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rainyuanyuan at 2013-08-20 10:53:24
要做的，需要杂质的对照品，通过做方法学中杂质的检测限定量限来看看是怎么回事，如果响应值不是很低的话或许是你的样品处理方式不正确导致的。可以起到指导性作用

我这个是未知杂质，低于0.05%，方法学应该做哪些？
赞一下 回复此楼
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
5楼2013-08-20 12:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shenyangxjl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 18:04:39
样品浓度不够吧？杂质量本来就小，你可以试试增大样品浓度，方法学是要做的
赞一下 回复此楼
追求的脚步永不停歇
6楼2013-08-20 12:34:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weicuiwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaixingui: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 18:05:31
肯定要做！一个是证明无检出是产品中不含该杂质而不是检测方法不灵敏，二是试生产三批无检出不能代表以后的产品也不会产生该杂质。
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-20 14:29:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainyuanyuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by kaixingui at 2013-08-20 12:01:57
我这个是未知杂质，低于0.05%，方法学应该做哪些？...

那就只能做一下强条件破坏实验，别的也做不了。
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-20 16:38:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixingui

金虫 (小有名气)
这么说不管杂质是多少，都必须做方法学验证，现在有几个问题
（1）那么对于小于0.05%的未知杂质，我还需要提高浓度再做验证码吗，原始浓度是参照药典标准的
（2）小于0.05%的未知杂质，方法学验证具体要做哪些，适应性，检测限，定量限，精密度，准确度（应该是不要吧），耐用性，专属性（用破坏试验做吗？）等
（3）关键有的时候连包都看不到，根本就没法积分，没有杂质，这样申报能通过吗？可以怎么解决？
赞一下 回复此楼
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
9楼2013-08-20 18:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixingui

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shenyangxjl at 2013-08-20 12:34:04
样品浓度不够吧？杂质量本来就小，你可以试试增大样品浓度，方法学是要做的

主峰很大了，都拖尾了，而且这个浓度时按药典规定做的
赞一下 回复此楼
Ifyouareabletoappreciatebeautyintheordinary,yourlifewillbemorevibrant.
10楼2013-08-20 18:05:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kaixingui 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭