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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相含量测定方法和有关物质方法
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相含量测定方法和有关物质方法

最近刚刚接了一项新的工作任务，在USP上含量测定方法和有关物质方法不一致，含量测定方法的色谱条件：流动相是2.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用浓氨水调节pH值到8.9,  色谱柱用的是C18 （主峰参考保留时间为12min）
有关物质方法的色谱条件：流动相是4.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用稀氨水调节pH值到7.2，色谱柱用的是C8 （主峰参考保留时间为14min）
其他参数相同，该品种原料药的pKa为8.45
我们试了很多条不同厂家不同填料的色谱柱，但是含量的方法始终没有一个理想的结果，有关物质方法主峰可以得到比较好的峰形
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每天进步一点点
1楼 2012-10-30 16:37:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

heyidong

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有关物质的测定 是为了竟可能的全部检测出样品中所含的杂质，流动项的选择 波长的选择都是为这点服务的 然而含量的测定并不需要检测出杂质，只需要出主峰就行
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伤不起
18楼2012-11-02 19:53:25
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感觉应助~~ 2012-10-30 16:57:48
qiyusiluo: 金币+1 2012-11-01 17:13:31
你这个问题可能主要是色谱柱的问题，一般的C18柱子pH范围在2-8，你现在的pH是8.9所以说可能达不到你想要的峰型。
你可以试试查阅usp方法中所说的色谱柱的填料或者咨询一些供应商帮你选择一个合适的色谱柱。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-10-30 16:42:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qiyusiluo: 金币+1 2012-11-01 17:13:15
有关物质色谱条件不一样可能考虑到了这个物质杂质之间的分离

而含量只需要考虑主峰与杂质的分离，并且尽可能节省检验时间。所以可能导致不一样。

含量和有关物质检查不一样是个大趋势，主要是对药物的杂质要求越来越严格了。

含量条件肯定得用耐碱柱子；
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2012-10-30 17:02:18
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-30 16:42:56
你这个问题可能主要是色谱柱的问题，一般的C18柱子pH范围在2-8，你现在的pH是8.9所以说可能达不到你想要的峰型。
你可以试试查阅usp方法中所说的色谱柱的填料或者咨询一些供应商帮你选择一个合适的色谱柱。

谢谢！我们之前和厂家联系，刚来了一根pH到12.5的柱子，还没有试。我们买了有关物质方法中USP一样的柱子，杂质的相对时间也没对上，可能色谱柱批次和实验室有差异吧
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每天进步一点点
7楼2012-10-31 09:01:54
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东方忆羽

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

侧重点不一样
有关物质是要看杂质的，含量不要求
含量的快
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制药工程，目前在药企从事品质管理工作
20楼2013-06-07 16:07:40
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普通回帖

qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？
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每天进步一点点
2楼2012-10-30 16:42:21
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-10-30 16:42:21
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？

检验目的不一样，谈不上什么优势。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2012-10-30 16:43:49
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qiyusiluo: 金币+1 2012-11-01 17:13:49
我们当时也是用不同方法，其实看开发方法的人，因为目的不一样，可以一样的方法，也可以不一样。
是有可以耐稍微高PH一点的柱子，但是还是跟厂家联系，看下哪样柱子最合适，碱性物质的分析，峰形是很个问题，有专门可以改善碱性物质分析的柱子
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6楼2012-10-31 08:02:20
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-30 16:43:49
检验目的不一样，谈不上什么优势。...

我想用有关物质的方法测含量，这样验证也就省了很多内容，只是我不明白既然保留时间没差多少，如果色谱条件满足有关物质的要求，不是也就能满足含量测定的目的了吗？因为我是新手，所以分析不出为什么这个含量测定的条件比有关物质的条件在哪些方面更适合检测含量？
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每天进步一点点
8楼2012-10-31 09:06:39
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yumulin at 2012-10-31 08:02:20
我们当时也是用不同方法，其实看开发方法的人，因为目的不一样，可以一样的方法，也可以不一样。
是有可以耐稍微高PH一点的柱子，但是还是跟厂家联系，看下哪样柱子最合适，碱性物质的分析，峰形是很个问题，有专门 ...

我们已经联系了厂家，刚找了范围宽的柱子来试用，目前还没试用，我不太想用这个含量测定的方法，想用有关物质的色谱条件来测含量，这样方法验证的时候我就可以少很多工作，而且也不用重新找合适的柱子。。。可是我想不出USP这个标准为什么要用这个含量测定的方法，相比有关物质方法在哪些方面更合适测定含量呢？
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每天进步一点点
9楼2012-10-31 09:11:10
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 17:02:18
有关物质色谱条件不一样可能考虑到了这个物质杂质之间的分离

而含量只需要考虑主峰与杂质的分离，并且尽可能节省检验时间。所以可能导致不一样。

含量和有关物质检查不一样是个大趋势，主要是对药物的杂质要求 ...

就这个标准来说，保留时间差不多，如果能满足有关物质的要求，应该也满足了含量测定的要求，是不是这样呢？为什么它还要选择含量测定的方法呢，我想不出这个条件比有关物质的方法在哪些方面更适合含量测定？。。。
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每天进步一点点
10楼2012-10-31 09:13:33
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