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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相条件的比较
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z106210

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：液相条件的比较

毕业实习，关于头孢曲松钠的含量测定，前一个是药典的，后一个是公司的HPLC，分析各自的优缺点，请大家给点意见啊，小本一个，什么也不懂啊。。

1 药典方法
色谱条件与系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸调节pH值至6.5位流动相；检测波长为254nm。取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间分离度不小于6.0。
含量测定
取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢曲松对照品适量，同法测定。按外表法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。
有关物质
取装量差异下的内容物，混合均匀，精密称定适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含有0.22mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰约为满里量程的20%，精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍。
2公司方法
仪器 AGILENT 1100  
柱  不锈钢，250x4.0mmi.d.
固定相  Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO
流动相  乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸缓冲液/PH5.0柠檬酸缓冲液（56：38：4：2）；流速  1.2ml/min；柱压  约160bar
；波长  240nm；进样体积  5ul；样品进样器温度  5℃；运行时间  约18分钟
溶液
流动相
溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸缓冲液和20.0 PH 5.0柠檬酸缓冲液，混合。
对照溶液：小心称重（精确至0.1mg）约120mg已知含量的头孢曲松钠标准物质于100ml带漏斗（直径约35mm）的容量瓶中，用流动相（通过漏斗加入）溶解并稀释至刻度（=进样溶液）制备两个标准溶液，A和B
测试溶液：打开瓶，用小抹刀轻微混合内容物并小心称取约120mg内容物（精确至0.1mg）置100ml带漏斗（直径约35mm）的容量瓶中。用流动相（通过漏斗加入）溶解并稀释至刻度（=进样溶液）
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1楼2012-04-18 13:06:45
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-19 16:38:27
对方法的比较还是得做做看才能得出比较实际的差别，比如说出峰时间、理论塔板数、拖尾因子等。
如果光从字面上来看：药典标准流动相配制比较简单，没有什么特别注意的地方；企业标准的流动相相当复杂，进样温度做了控制（是因为样品对温度比较敏感？）另外企业标准里配的是有关物质的供试溶液吧？看浓度还挺大的。
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1234
2楼2012-04-18 13:31:38
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-19 16:38:34
药典标准是最低标准，公司标准可能涉及内控问题，两个方法应该都可行（经得起方法学验证）。如果使用的话，建议药典标准即可。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-04-18 14:34:38
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z106210

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-04-18 13:31:38:
对方法的比较还是得做做看才能得出比较实际的差别，比如说出峰时间、理论塔板数、拖尾因子等。
如果光从字面上来看：药典标准流动相配制比较简单，没有什么特别注意的地方；企业标准的流动相相当复杂，进样温度做 ...

企业里含量和有关物质是一起测定的 温度倒是没什么影响
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4楼2012-04-19 15:09:23
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:48:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by z106210 at 2012-04-19 15:09:23:
企业里含量和有关物质是一起测定的 温度倒是没什么影响

药典方法看着简单点，你可以试试，如果不适合你的产品，再试企业的好了
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1234
5楼2012-04-19 16:37:20
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benben663

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

公司标准是EP标准，里面用到的离子对试剂对色谱柱损伤比较大，用过这个项目的色谱柱最好不要用到其他项目上了。检测结果上做对比就知道了，我做的是CP分出的杂质更多些；杂质限度上CP更严些。
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面朝大海 春暖花开
6楼2013-01-09 09:50:26
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