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求助：液相条件的比较
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毕业实习，关于头孢曲松钠的含量测定，前一个是药典的，后一个是公司的HPLC，分析各自的优缺点，请大家给点意见啊，小本一个，什么也不懂啊。。 1 药典方法 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸调节pH值至6.5位流动相；检测波长为254nm。取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间分离度不小于6.0。 含量测定 取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢曲松对照品适量，同法测定。按外表法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。 有关物质 取装量差异下的内容物，混合均匀，精密称定适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含有0.22mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰约为满里量程的20%，精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍。 2公司方法 仪器 AGILENT 1100 柱 不锈钢，250x4.0mmi.d. 固定相 Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO 流动相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸缓冲液/PH5.0柠檬酸缓冲液（56：38：4：2）；流速 1.2ml/min；柱压 约160bar ；波长 240nm；进样体积 5ul；样品进样器温度 5℃；运行时间 约18分钟 溶液 流动相 溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸缓冲液和20.0 PH 5.0柠檬酸缓冲液，混合。 对照溶液：小心称重（精确至0.1mg）约120mg已知含量的头孢曲松钠标准物质于100ml带漏斗（直径约35mm）的容量瓶中，用流动相（通过漏斗加入）溶解并稀释至刻度（=进样溶液）制备两个标准溶液，A和B 测试溶液：打开瓶，用小抹刀轻微混合内容物并小心称取约120mg内容物（精确至0.1mg）置100ml带漏斗（直径约35mm）的容量瓶中。用流动相（通过漏斗加入）溶解并稀释至刻度（=进样溶液） |
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2楼2012-04-18 13:31:38
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