24小时热门版块排行榜    

查看: 1732  |  回复: 11

huling1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相条件相同,图谱差好多,是怎么回事啊 已有8人参与

样品是黄酮粗提物,甲醇溶解,流动相是甲醇和水(含1%乙酸),超声脱气半小时,平衡,梯度洗脱,
0-10min   10%-38%甲醇 ; 10-18min   38%-60%甲醇;18-30min  60%甲醇,流速:1mL/min    检测波长:254nm     柱温不可调,
在这样的条件下,前后做了好几组重复实验,第一组图是这样的,进样量10微升,



然后重复做了几组,进样量5微升,每组的图都很一致,但是保留时间比第一组提前好多,而且这个保留时间刚好应该是流动相甲醇的保留时间,我一般每做一组样后,都会重新平衡一下的,这是后几次的图



麻烦各位帮我分析一下吧
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个梯度得到的峰好差,梯度需重新设计。样品干净不?保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。
2楼2010-09-15 08:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?
子非鱼,焉知鱼之乐?
3楼2010-09-15 08:49:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lufq

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
醋酸的浓度没有变化吧?你进以前的样品时间对吗?

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试,找到原因。
4楼2010-09-15 09:11:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiamingw

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-15 08:49:30:
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?

我也认为是这个原因,设梯度一般我都会设个完整的,采集时间和整个梯度时间不一样的。最后浓度要回到初始状态。
5楼2010-09-15 10:11:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-15 08:49:30:
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?

每做完一个梯度,都有重新平衡柱子的,不过是不在梯度内的,用其他method平衡的

[ Last edited by huling1986 on 2010-9-15 at 10:15 ]
6楼2010-09-15 10:13:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-15 08:45:17:
这个梯度得到的峰好差,梯度需重新设计。样品干净不?保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。

样品是黄酮粗提物,然后用正丁醇萃取出来的,甲醇溶解
7楼2010-09-15 10:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lufq at 2010-09-15 09:11:15:
醋酸的浓度没有变化吧?你进以前的样品时间对吗?

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试,找到原因。

醋酸浓度没有变的,流动相都是一样的,样品除了浓度有差别,其他也也都一样的
8楼2010-09-15 10:18:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shuifencun

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该是你在第一次加样的时候注射器不干净,导致你的保留时间提前
9楼2010-09-15 10:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
10楼2010-09-15 10:31:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 huling1986 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +3 腻腻gk 2026-03-14 3/150 2026-03-15 17:28 by 小物理化学
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-15 3/150 2026-03-15 09:12 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +11 enenenhui 2026-03-13 12/600 2026-03-14 21:48 by laoshidan
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 313分生物学求调剂 +6 Yyt杨1 2026-03-09 8/400 2026-03-14 03:00 by JourneyLucky
[考研] 云南财经大学信息学院计算机学硕专硕学位点 +3 zjptai 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:23 by 飞行琦
[考研] 求调剂 +6 yfihxh 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:18 by JourneyLucky
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 求调剂,一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] (081700)化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[考研] 294 英二数二物化 求调剂 +6 米饭团不好吃 2026-03-09 6/300 2026-03-09 23:55 by barlinike
信息提示
请填处理意见