24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1796  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相条件相同,图谱差好多,是怎么回事啊 已有8人参与

样品是黄酮粗提物,甲醇溶解,流动相是甲醇和水(含1%乙酸),超声脱气半小时,平衡,梯度洗脱,
0-10min   10%-38%甲醇 ; 10-18min   38%-60%甲醇;18-30min  60%甲醇,流速:1mL/min    检测波长:254nm     柱温不可调,
在这样的条件下,前后做了好几组重复实验,第一组图是这样的,进样量10微升,



然后重复做了几组,进样量5微升,每组的图都很一致,但是保留时间比第一组提前好多,而且这个保留时间刚好应该是流动相甲醇的保留时间,我一般每做一组样后,都会重新平衡一下的,这是后几次的图



麻烦各位帮我分析一下吧
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?
子非鱼,焉知鱼之乐?
3楼2010-09-15 08:49:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个梯度得到的峰好差,梯度需重新设计。样品干净不?保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。
2楼2010-09-15 08:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lufq

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
醋酸的浓度没有变化吧?你进以前的样品时间对吗?

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试,找到原因。
4楼2010-09-15 09:11:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiamingw

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-15 08:49:30:
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?

我也认为是这个原因,设梯度一般我都会设个完整的,采集时间和整个梯度时间不一样的。最后浓度要回到初始状态。
5楼2010-09-15 10:11:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600,321分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-06 22:58 by qlm5820
[考研] 307求调剂 +8 超级伊昂大王 2026-04-06 8/400 2026-04-06 22:50 by qlm5820
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +11 66鹿 2026-04-03 13/650 2026-04-06 21:45 by 52305043001
[考研] 304求调剂 +4 luoye0105 2026-04-05 4/200 2026-04-06 21:05 by 木子君1218
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +11 梁富贵险中求 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:24 by houyaoxu
[考研] 323求调剂(计算机视觉和大模型项目经历) +3 chaoxiicy 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:33 by zhq0425
[考博] 申博 +7 IQwQl 2026-04-04 7/350 2026-04-04 23:32 by mumin1990
[考研] 085600调剂 +4 1amJJ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 21:53 by hemengdong
[考研] 085701求调剂 +7 龚禹铭 2026-04-04 8/400 2026-04-04 13:49 by 小小树2024
[考研] 387求调剂 +4 爱吃片豆土 2026-04-03 5/250 2026-04-04 08:10 by 岸上的一条鱼
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 285求调剂 +5 AZMK 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by AZMK
[基金申请] esi高被引论文是不是能对中标有所加分和帮助呢 +5 redcom 2026-04-01 6/300 2026-04-03 15:15 by Howard28
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:06 by arrow8852
[考研] 求调剂 +3 usbdndj 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:10 by dxiaoxin
[考研] 348求调剂 +6 吴彦祖24k 2026-04-02 6/300 2026-04-02 14:07 by 给你你注意休息
[考研] 化学工程专硕324分,一志愿中国矿业大学求调剂 +7 耿耿1314 2026-04-01 7/350 2026-04-02 07:40 by 尚水阁主
信息提示
请填处理意见